甲基氢二烯丙基硅烷合成方法
【专利摘要】甲基氢二烯丙基硅烷合成方法属于高分子材料合成【技术领域】，具体的说，本发明涉及一种甲基氢二烯丙基硅烷合成方法。本发明提供了一种作为超支化聚硅碳烷的单体的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法。本发明采用方法如下：将镁粉和 THF 混合体系加热到 40 ～ 60 ℃左右，在氮气的保护下，逐滴加入 CH3HSiCl2 与一定量的 CH2CHCH2Cl 过量 5 ～ 10 ％和 THF 混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。 24h 后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
【专利说明】甲基氢二烯丙基硅烷合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料合成【技术领域】，具体的说，本发明涉及一种甲基氢二烯丙基娃烧合成方法。
【背景技术】
[0002]超支化聚有机硅烷具有椭球形分子形态、表面分布有大量的官能团，且具有良好的相容性，同时超支化结构大分子内存在大量空腔结构，这些特殊的结构使其在药物控制释放用高分子载体方面具有广阔的应用前景。聚硅碳烷是一类以314为主链，侧基为有机基团的聚合物。目前，通过硅氢加成原理合成超支化聚硅(碳/氧)烷的方法主要有无核一步法、核一步法。无核一步法操作简便，但合成聚合物时分子结构不可控。核一步法可使分子量分布变窄，但仍很难控制分子量。核多步法既可以控制分子量及其分布，又不需分步提纯，保留了超支化聚合物合成方法简便的优点。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供了一种作为超支化聚硅碳烷的单体的甲基氢二烯丙基娃烧合成方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下:将镁粉和I册混合体系加热到40?601左右，在氮气的保护下，逐滴加入与一定量的(?⑶过量5?10%和1册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24匕后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0005]本发明的有益效果:利用硅氢加成原理成功合成了具有树枝状核的新型超支化聚有机娃碳烧。通过核多步法与无核一步法、核一步法的对比，证实了核多步法在合成超支化聚有机硅碳烷时对其分子量及分布具有较好的可控性，表明了核多步法在制备超支化聚有机硅碳烷时具有较多的优点。
【具体实施方式】
[0006]本发明采用方法如下:将镁粉和I册混合体系加热到40?601左右，在氮气的保护下，逐滴加入与一定量的过量5?10%和报？混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0007]实施例1:将镁粉和I'册混合体系加热到421左右，在氮气的保护下，逐滴加入与一定量的￠^￠^￠^￠:1过量5%和1册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0008]实施例2:将镁粉和I册混合体系加热到451左右，在氮气的保护下，逐滴加入与一定量的￠^￠^￠^￠:1过量6%和1册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0009]实施例3:将镁粉和I册混合体系加热到601左右，在氮气的保护下，逐滴加入与一定量的￠^￠^￠^￠:1过量7%和1册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0010]实施例4:将镁粉和I'册混合体系加热到531左右，在氮气的保护下，逐滴加入与一定量的￠^￠^￠^￠:1过量8%和1册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0011]实施例5:将镁粉和I'册混合体系加热到551左右，在氮气的保护下，逐滴加入0^8^12与一定量的￠^￠^￠^￠:1过量9%和1册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
[0012]实施例6:将镁粉和I'册混合体系加热到461左右，在氮气的保护下，逐滴加入0^8^12与一定量的￠^￠^￠^￠:1过量10%和I'册混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行。24 11后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
【权利要求】
1.甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于:将镁粉和THF混合体系加热到40?60°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量5?10%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，将镁粉和THF混合体系加热到42°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量5%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
3.根据权利要求1所述的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，将镁粉和THF混合体系加热到45°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量6%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
4.根据权利要求1所述的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，将镁粉和THF混合体系加热到60°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量7%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
5.根据权利要求1所述的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，将镁粉和THF混合体系加热到53°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量8%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
6.根据权利要求1所述的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，将镁粉和THF混合体系加热到55°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量9%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
7.根据权利要求1所述的甲基氢二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，将镁粉和THF混合体系加热到46°C左右，在氮气的保护下，逐滴加入CH3HSiCl2与一定量的CH2CHCH2Cl过量10%和THF混合物，控制滴加速度，使反应在微沸的状态下进行；24 h后结束反应，抽滤除盐，减压除去溶剂，得无色透明液体即为目标产物。
【文档编号】C07F7/08GK104447833SQ201310424079
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】赵宝瀛, 马辉 申请人:赵宝瀛