一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法，是以双乙烯酮、1,4-丁二醇为原料，在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下反应制得二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯。本发明合成二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率可以达到91%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
【专利说明】—种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机中间体二乙酰乙酸(1，4_ 丁二醇)酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]二乙酰乙酸(1，4_ 丁二醇)酯是重要的精细化工原料和有机合成中间体，主要用于合成聚氯乙烯用的无毒稳定剂1，4-丁二醇双氨基巴豆酸酯的中间体。化学名称为二乙酰乙酸(1，4- 丁二醇)，其分子式=C12H18O6,分子量:258.26,分子结构式:
【权利要求】
1.一种有机中间体二乙酰乙酸(1，4-丁二醇)酯的制备方法，其特征是:以双乙烯酮、1，4-丁二醇为主要原料，在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述1，4- 丁二醇、双乙烯酮、催化剂、阻聚剂和溶剂的用量比例按质量比为1:1.03-1.88:0.02-0.09:0.03-0.12:1.68-2.78，缩合反应温度为85-95°C，缩合反应时间为8_14h，反应完成后对反应物用质量百分含量为10-15%的碱液进行碱洗，分出水相，进行常压蒸馏，回收溶剂及未反应的原料，然后将剩余的反应物进行减压蒸馏，即得无色透明液体二乙酰乙酸(1，4_ 丁二醇)酯产品。
2.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制备方法，其特征是:所述催化剂为对甲基苯磺酸或苯磺酸或氨基磺酸。
3.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制备方法，其特征是:所述阻聚剂为2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或对苯二酚或对苯二胺。
4.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制备方法，其特征是:所述溶剂为苯或甲苯或环己烷。
5.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制备方法，其特征是:所述碱为 氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。
【文档编号】C07C69/72GK103819340SQ201410077233
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月5日 优先权日:2014年3月5日
【发明者】王树清, 高崇, 汤艳峰 申请人:南通大学