一种玛咖酰胺的精制方法
【专利摘要】本发明公开了一种玛咖酰胺的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：向玛咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加热至回流，使玛咖醇提物溶解，然后趁热过滤，得滤液；步骤二：向滤液中加水进行水洗，所述水洗温度为60～70℃，水洗次数至少2次；步骤三：将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到一次结晶物；步骤四：将一次结晶物用乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到玛咖酰胺。本发明安全简便、只使用一种有机溶剂，无酸水、碱水等污水产生，玛咖酰胺纯度高，工艺简单、操作方便，易于连续规模化生产。
【专利说明】一种玛咖酰胺的精制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种玛咖酰胺的精制生产工艺，具体来说是首先将玛咖醇提物用热的乙酸乙酯复溶、过滤，并水洗，水洗后的溶液进行两次冷冻结晶，即得到高纯度玛咖酰胺。本发明属于天然有机化学领域。
【背景技术】
[0002]玛叻B (Maca),又名 Peruvian ginseng、maka、maca-maca、maino、ayak chichira、ayak willku等，原产于海拔3500~4500米的南美安第斯山区。2003年在云南引种成功，现云南各地都有玛咖的种植基地，其中以丽江玉龙雪山的品质最为优秀。玛咖因含有玛咖酰胺等重要活性成分，使得其一举成为国际保健食品和药品中的一颗新星。
[0003]目前，国内有学者做过一些玛咖生物碱(酰胺类)的提取工作，但是按公示方法所做所得生物碱的纯度不是很高，且多采用多次溶剂萃取、层析柱、制备液相、逆流色谱或酸碱处理等方法，工艺复杂且产量小，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种简单易实现连续生产高品质玛咖酰胺的方法。 [0005]本发明的目的是通过如下技术方案实现:
[0006]一种玛咖酰胺的精制方法，包括如下步骤:
[0007]步骤一:复溶、过滤
[0008]向玛咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加热至回流，使玛咖醇提物溶解，然后趁热过滤，得滤液；所述玛咖醇提物与乙酸乙酯的重量比为1:3~1:6 ;
[0009]步骤二冰洗
[0010]向滤液中加水进行水洗，所述水洗温度为60~70°C，水洗次数至少2次；
[0011]步骤三:一次结晶
[0012]将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到一次结晶物，所述结晶温度为O~20°C，结晶时间为6~24h ;
[0013]步骤四:二次结晶
[0014]将一次结晶物用乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到玛咖酰胺；所述一次结晶物与乙酸乙酯重量比为1:5~1:10，结晶温度为O~20°C，结晶时间为6~24h。
[0015]所述玛咖醇提物与水的重量比为1:2~1:5。
[0016]所述水洗次数为2~5次。
[0017]所述玛咖醇提物的制备:将玛咖粉用95%乙醇回流提取三次，每次2h，提取液经回收溶剂后得到玛咖醇提物。
[0018]本发明与现有技术相比具有如下优点:[0019]1、本发明主要采用了结晶的原理，工艺简单易操作。
[0020]2、本发明中仅使用一种有机溶剂一乙酸乙酯，避免了传统多种溶剂萃取精制带来的繁杂操作，简化了工艺，降低了生产成本。
[0021]3、本发明避免了酸、碱等处理，因而无酸水、碱水等污水产生。
[0022]4、本发明所得产品玛咖酰胺含量达85.0%以上。
[0023]5、本发明无需过层析柱或逆流色谱，设备投入成本低，物料损失低，易实现工业生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明的工艺流程图。
[0025]图2为玛咖醇提物(原料)高效液相色谱图。
[0026]图3为玛咖酰胺标准品高效液相色谱图。
[0027]图4为本发 明实施例1制得的产品高效液相色谱图。
【具体实施方式】
[0028]通过如下实施例及其附图对本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0029]实施例1
[0030]一种玛咖酰胺的精制方法，步骤及其条件如下:
[0031]步骤一:复溶、过滤
[0032]6.5kg玛咖粉用95%乙醇回流提取三次，每次2h，提取液经回收溶剂后得到1.0kg玛咖醇提物(玛咖酰胺含量1.86% )，然后向玛咖醇提物中加3.0kg乙酸乙酯，加热至回流，玛咖酰胺粗提物溶解后，趁热过滤，得滤液。
[0033]步骤二冰洗
[0034]向滤液中加入2.0kg水，进行水洗，水洗温度为60.(TC，水洗2次。
[0035]步骤三:一次结晶
[0036]将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到25.4g一次结晶物，其中结晶温度为0°c，结晶时间为6.0h。
[0037]步骤四:二次结晶
[0038]将一次结晶物用200.0g乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到20.2g高纯度玛咖酰胺(玛咖酰胺含量为85.1 %，玛咖酰胺萃取率为92.4% )，其中二次结晶温度为0°C，结晶时间为6.0h。
[0039]实施例2
[0040]一种玛咖酰胺的精制方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1:
[0041]步骤一
[0042](I)步骤一(复溶、过滤):加入乙酸乙酯重量为4.5kg。
[0043](2)步骤二(水洗):水洗温度为65.0°C,水洗次数3次,每次水洗用水量为3.5kg。
[0044](3)步骤三(一次结晶):一次结晶物重量为33.8g，结晶温度为10.(TC，结晶时间为 15.0h。[0045](4)步骤四(二次结晶):加入乙酸乙酯重量为250.0g,结晶温度为10.(TC，结晶时间为15.0h。
[0046](5)产品重量19.4g，玛咖酰胺含量为87.3%，玛咖酰胺萃取率为91.1%。
[0047]实施例3
[0048]一种玛咖酰胺的精制方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1:
[0049]步骤一
[0050](I)步骤一(复溶、过滤):加入乙酸乙酯重量为4.5kg。
[0051](2)步骤二(水洗):水洗温度为70.0°C,水洗次数3次,每次水洗用水量为3.5kg。
[0052](3)步骤三(一次结晶):一次结晶物重量为21.9g，结晶温度为10.(TC，结晶时间为 15.0h。
[0053](4)步骤四(二次结晶):加入乙酸乙酯重量为300.0g,结晶温度为10.(TC，结晶时间为15.0h。
[0054](5)产品重量19 .0g,玛咖酰胺含量为90.1 %，玛咖酰胺萃取率为92.0%。
【权利要求】
1.一种玛咖酰胺的精制方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一:复溶、过滤 向玛咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加热至回流，使玛咖醇提物溶解，然后趁热过滤，得滤液；所述玛咖醇提物与乙酸乙酯的重量比为1:3~1:6 ; 步骤二:水洗 向滤液中加水进行水洗，所述水洗温度为60~70°C，水洗次数至少2次； 步骤三:一次结晶 将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到一次结晶物，所述结晶温度为O~20°C，结晶时间为6~24h ; 步骤四:二次结晶 将一次结晶物用乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到玛咖酰胺；所述一次 结晶物与乙酸乙酯重量比为1:5~1:10，结晶温度为O~20°C，结晶时间为6~24h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玛咖醇提物与水的重量比为1:2~1:5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水洗次数为2~5次。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述玛咖醇提物的制备:将玛咖粉用95%乙醇回流提取三次，每次2h，提取液经回收溶剂后得到玛咖醇提物。
【文档编号】C07C231/24GK103980142SQ201410230461
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】木立忠, 郑武, 张之会 申请人:丽江百岁坊生物科技开发有限公司