磺化脱氢松香酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种磺化脱氢松香酸的制备方法，属于松香深加工【技术领域】。本发明包括先将歧化松香，酸性粘土以及1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混匀，回流得到中间产物Ⅰ，向其中加入甲苯进行萃取，收集上层物质；将该上层物质浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ，然后放入冷冻浓硫酸中，冰浴搅拌；接着转至沸水浴条件下，加入活性炭，搅拌，过滤，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。本发明制得的磺化脱氢松香酸的纯度达到94%以上。
【专利说明】磺化脱氢松香酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于松香深加工【技术领域】，尤其涉及一种磺化脱氢松香酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 松香是以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香 是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。
[0003] 松香具有多种衍生物，磺化脱氢松香酸是其中之一，它因具有性质稳定、抗氧化能 力强、比旋光度大等优点，从而有着极为广泛的应用。但是，由于松香在深加工过程中容易 发生氧化反应，导致制得的松香甘油酯的颜色过深，无法达到市场的需求。
[0004] 然而，现有的磺化脱氢松香酸的制备方法制备工艺复杂，产品杂质含量高，制备成 本高等缺点，使得磺化脱氢松香酸的生产和使用都受到一定的限制。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种磺化脱氢松香酸的制备方法，该制备方法可以解决因现 有的横化脱氧松香酸的制备方法存在着制备工艺复杂，广品杂质含量1?，制备成本1?等缺 点，使得磺化脱氢松香酸的生产和使用都受到一定的限制的问题。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 它包括以下步骤： A. 在搅拌条件下，将50重量份?65重量份歧化松香，35重量份?40重量份酸性粘土 以及10重量份?20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混 合均匀，然后在95°C?105°C下回流10小时?12小时，得到中间产物I ; B. A步骤之后，向所述中间产物I中加入2倍?3倍甲苯进行萃取，收集上层物质； C. B步骤之后，重复B步骤1次?2次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到 中间产物II ; D. C步骤之后，将制得的中间产物II放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌 0. 5小时?1小时； E. D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入5重量份?8重量份活性炭，搅拌1小时? 3小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
[0007] 由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是： 本发明制得的磺化脱氢松香酸的纯度达到94%以上。
【具体实施方式】
[0008] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。
[0009] 实施例1 本磺化脱氢松香酸的制备方法包括以下步骤： A. 在搅拌条件下，将50kg歧化松香，35kg酸性粘土以及lOkgl-甲基-3-辛基咪唑硫 酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在95°C下回流12小时，得到中间产物 I ； B. A步骤之后，向所述中间产物I中加入2倍甲苯进行萃取，收集上层物质； C. B步骤之后，重复B步骤1次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产 物II ; D. C步骤之后，将制得的中间产物II放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌 0. 5小时； E. D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入5kg活性炭，搅拌1小时，然后滤掉所述活 性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
[0010] 本实施例制得的磺化脱氢松香酸的纯度为94. 5%。
[0011] 实施例2 本磺化脱氢松香酸的制备方法包括以下步骤： A. 在搅拌条件下，将65kg歧化松香，40kg酸性粘土以及20kgl-甲基-3-辛基咪唑硫 酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在l〇5°C下回流10小时，得到中间产物 I ； B. A步骤之后，向所述中间产物I中加入3倍甲苯进行萃取，收集上层物质； C. B步骤之后，重复B步骤2次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产 物II ; D. C步骤之后，将制得的中间产物II放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌1 小时； E. D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入8kg活性炭，搅拌3小时，然后滤掉所述 活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
[0012] 本实施例制得的磺化脱氢松香酸的纯度为95. 1%。
[0013] 实施例3 本磺化脱氢松香酸的制备方法包括以下步骤： A. 在搅拌条件下，将60kg歧化松香，38kg酸性粘土以及15kgl-甲基-3-辛基咪唑硫 酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在l〇〇°C下回流11小时，得到中间产物 I ； B. A步骤之后，向所述中间产物I中加入2倍甲苯进行萃取，收集上层物质； C. B步骤之后，重复B步骤1次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产 物II ; D. C步骤之后，将制得的中间产物II放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌 0. 5小时； E. D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入7kg活性炭，搅拌2小时，然后滤掉所述活 性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
[0014] 本实施例制得的磺化脱氢松香酸的纯度为95. 5%。
【权利要求】
1. 一种磺化脱氢松香酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤： A. 在搅拌条件下，将50重量份?65重量份歧化松香，35重量份?40重量份酸性粘土 以及10重量份?20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混 合均匀，然后在95°C?105°C下回流10小时?12小时，得到中间产物I ; B. A步骤之后，向所述中间产物I中加入2倍?3倍甲苯进行萃取，收集上层物质； C. B步骤之后，重复B步骤1次?2次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到 中间产物II ; D. C步骤之后，将制得的中间产物II放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌 0. 5小时?1小时； E. D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入5重量份?8重量份活性炭，搅拌1小时? 3小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
【文档编号】C07C309/58GK104151208SQ201410386057
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】宣景建 申请人:广西众昌树脂有限公司