一种4-羟基依卡精的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种4-羟基依卡精的制备方法，运用二维液相色谱技术，从天然产物马钱子子实体中提取4-羟基依卡精，通过色谱柱、溶解液、流动相等的合理选择，流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，使得整个分离纯化方法切实可行，操作简便，仪器自动化程度高，常温常压下就可进行，重复性高，得到的物质组分批次之间一致性高，可操作性好，且得到的4-羟基依卡精纯度高，可以达到99％以上，可以直接运用于工业生产。
【专利说明】-种4-超基依卡精的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化合物生产领域，尤其是一种4-轻基依卡精的制备方法。
【背景技术】
[0002] 生物碱类化合物在中药动物药中分布广泛，其化学结构复杂多样，生物活性显著。 一些结构新颖的生物碱具有引人注目的生理和药理活性，有可能是治疗一系列人类重大疾 病药物的重要来源。4-轻基依卡精就是该样的一种生物碱类化合物，是广泛存在于植物体 内的一种重要的天然活性成分，其结构如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种4-羟基依卡精的制备方法，其特征在于：具体步骤如下： (1) 以马钱子子实体为原料，磨成粉末状后，用乙酸乙酯浸泡或者回流提取l_2h，提取 1-3次，过滤，所得滤液进行旋转蒸发至干，用乙醇体积分数为20-50 %的乙醇-正己烷二元 混合溶剂溶解，得到马钱子浓度为50-200mg/mL的提取液； (2) 对得到的提取液进行液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是 正己烷，B相是乙醇；进样量为1000-5000ii L mL/针；流动相流速为50-200mL/min ;检测器 为紫外检测器，检测波长200-260nm ;洗脱方式：B相浓度0%等度5min、B相浓度0% -64% 梯度5-35min、B相浓度64% -100%梯度35-45min ;根据紫外吸收光谱收集其中的峰7保 留时间28-33min作为目的组分，旋转蒸发至干，得到一维液相组分； (3) 用乙醇体积分数为25-50 %的乙醇-正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解 至浓度为50-100mg/mL ; (4) 进行二维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相 是乙醇；进样量为500-2000 y L/针；流动相流速为10-30mL/min ;;检测器为紫外检测器， 检测波长200-260nm ;等度洗脱方式：40% B相等度45min洗脱；根据紫外吸收光谱收集其 中的5峰保留时间31-32min作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目标产物4-羟基依卡 精。
2. 根据权利要求1所述的4-羟基依卡精的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中液 相色谱采用的色谱柱为正相硅胶轴向加压色谱柱，使用时柱温为室温或25-40°C。
3. 根据权利要求1所述的4-羟基依卡精的制备方法，其特征在于：所述步骤（4)中二 维液相色谱采用的色谱柱为DAISO硅胶色谱柱，使用时柱温为室温或25-40°C。
【文档编号】C07D491/22GK104447778SQ201410707741
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】张耀洲, 李上文 申请人:天津耀宇生物技术有限公司