一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇c的方法
【专利摘要】本发明提供一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，主要解决了现有技术中操作复杂，产品含量低，回收率低。该从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法包括以下步骤：1]提取；2]膜分离；3]除杂；4]结晶。该从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法采用碱水润湿，可将部分大极性的杂质分子除去；操作简单，产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。
【专利说明】-种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于泽泻提取分离领域，涉及一种提取三萜类化合物的方法，具体涉及一 种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法。
【背景技术】
[0002] 泽泻来源于泽泻科植物泽泻的干燥块茎，具有清热、利尿的功效。用于小便不利、 水肿胀满、泄泻尿少、痰饮眩晕、热淋涩痛、高血脂症，是一种临床应用非常广泛的中药。泽 泻的化学成分以三萜类成分为主，23-乙酰泽泻醇C作为主要的活性成分之一，关于其研究 报道的比较少，所以找到一条适合工业化生产的工艺路线显得尤为重要。
[0003] 申请号为201010554160. 2,关于一种泽泻醇C单乙酸酯的制备方法，工艺中提出 采用微波萃取装置中进行微波萃取，和多级逆流萃取以及大孔吸附树脂吸附，硅胶柱层析， 甲醇结晶干燥得到。
【发明内容】
[0004] 为了解决【背景技术】中所存在的技术问题，本发明提出一种从泽泻中提取23-乙酰 泽泻醇C的方法，操作简单，产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。
[0005] 本发明的技术方案：
[0006] 一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，包括以下步骤：
[0007] 1]提取
[0008] 将原料泽泻粉碎，用浓度为0. 1 % -10%的碱水润湿4h，采用水或有机溶剂提取 2-3次，然后对提取液浓缩处理；
[0009] 所述碱水为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化|丐或氨水；所述有机溶剂为乙酸 乙酯、氯仿、甲醇或乙醇；
[0010] 2]膜分离
[0011] 将步骤1中所得浓缩液采用超滤膜分离，所得超滤液再用纳滤膜分离，收集药液， 将药液浓缩干燥处理得干燥粉末；
[0012] 所述超滤膜的膜截留分子量为1000-2000dalton、2000-5000dalton、 5000-8000dalton ;所述纳滤膜的膜截留分子量为 150-450dalton、400-600dalton、 400-1000dalton、400_800dalton ;
[0013] 3]除杂
[0014] 在KTC -60°c条件下，向步骤2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶剂进行溶解 l-3h，过滤，然后浓缩至干燥粉末质量的0. 5-3倍量；
[0015] 所述溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合；
[0016] 4]结晶
[0017] 向步骤3所得浓缩液中加入浓度为1% -10%澄清剂，在40°C -60°C条件下，保温 lh-2h，过滤，浓缩至原体积的0. 1-0. 8倍量，然后加入浓缩液的0. 1-0. 5倍质量的浓度为 98%的乙醇，静置结晶，离心干燥，即得23-乙酰泽泻醇C。
[0018] 所述澄清剂为 ZTC I A+B、ZTC II A+B、ZTC III A+B、ZTC IV A+B、阳离子絮凝剂、 阴离子絮凝剂、复合絮凝剂、非离子絮凝剂中的一种或几种混合。
[0019] 上述步骤1中，将原料泽泻粉碎，用浓度为0. 5%的氢氧化钙润湿4h，采用乙酸乙 酯提取2次，然后对提取液浓缩处理。
[0020] 上述步骤2中，将步骤1中所得浓缩液采用膜截留分子量为2000_5000dalton的 超滤膜分离，所得超滤液再用膜截留分子量为400-1000dalton的纳滤膜分离，收集药液， 将药液浓缩干燥处理得干燥粉末。
[0021] 上述步骤3中，在50°C条件下，向步骤2所得干燥粉末中加入6倍量的质量比为 1:1:0.5:0.2乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇的混合溶剂进行溶解，然后将溶解液浓缩处 理。
[0022] 上述的步骤4中，向步骤3所得浓缩液中加入0. 02倍量浓度为1. 5%复合絮凝剂， 在50°C条件下，保温lh，过滤，浓缩至原体积的0. 7倍量，然后加入0. 15倍量浓度为98%乙 醇，静置结晶，离心干燥，既得23-乙酰泽泻醇C。
[0023] 上述超滤膜和纳滤膜的材质为PVC、PES、PAN或PVDF。
[0024] 本发明的优点：
[0025] 1、采用碱水润湿，可将部分大极性的杂质分子除去；
[0026] 2、将提取液通过膜分离，代替以往步骤中柱分离，减少生产环节；
[0027] 3、优化工艺的组合，使生产成本大大降低，流程缩短，产品收率高；
[0028] 4、整个工艺简单易工业化生产。
【具体实施方式】
[0029] 实施例一：
[0030] IOOkg原料粉碎至40目，用200kg浓度为0. 1 %的氢氧化钾溶液润湿4h，采用浓度 为80 %乙醇提取3次，每次提取2h，提取液浓缩后备用。
[0031] 将提取浓缩采用材质为PVC的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为 2000-5000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PVDF的中空纤 维膜，截留分子量为150_450dalton，收集浓液，浓缩后干燥；
[0032] 将干燥的粉，在40°C的条件下，采用2倍干燥粉末质量的二氯甲烷和丙酮混合溶 剂溶解lh，其质量比为1:1，过滤，浓缩至干燥粉末质量的1倍量，放置备用；
[0033] 向40°C浓缩液先加入浓缩液质量1 %的ZTC I A+B型澄清剂，其中A、B的浓度均 为2%，先搅拌加入B，待搅拌10分钟后，加入A，其B和A的质量比为2:1，40°C保温20分 钟；然后再加入浓缩液质量1 %的浓度为2. 0%的非离子絮凝剂，40°C条件下保温lh，过滤， 滤液浓缩至原体积的〇. 1倍量，向浓缩液中加入〇. 1倍浓缩液质量的浓度为98 %的乙醇，放 置结晶，离心干燥，得到180g，含量为98. 2%的产品。
[0034] 实施例二
[0035] IOOkg原料粉碎至20目，用300kg 1. 2%的氢氧化钠溶液润湿4h，采用乙酸乙酯提 取3次，每次提取2h，提取液浓缩后备用；
[0036] 将提取浓缩采用材质为TOS的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为 5000-8000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PVDF的中空纤 维膜，截留分子量为400-600dalton，收集浓液，浓缩后干燥。
[0037] 将干燥的粉，在50°C的条件下，采用10倍干燥粉末质量的二氯甲烷和异丙醇的混 合溶剂溶解2h，其质量比为3:2,过滤，浓缩至干燥粉末质量的3倍量，放置备用；
[0038] 向60°C浓缩液加入浓缩液质量10%的ZTC III A+B型澄清剂，其中A、B的浓度均 为10%，先搅拌加入B，待搅拌15分钟后，加入A，其B和A的质量比为1:2。60°C保温40 分钟。然后在加入浓缩液质量1. 2%的浓度为1%的阴离子絮凝剂，过滤，滤液浓缩至原体 积的1倍量，向浓缩液中加入〇. 2倍浓缩液质量的浓度为98%的乙醇，放置结晶，离心干燥， 得到185g，含量为98. 6 %的产品。
[0039] 实施例三
[0040] IOOkg原料粉碎至30目，用150kg 5 %的氢氧化钙溶液润湿4h，采用浓度为80 % 甲醇提取2次，每次提取I. 5h，提取液浓缩后备用
[0041] 将提取浓缩采用材质为PAN的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为 1000-2000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PVDF的中空纤 维膜，截留分子量为400-1000dalton，收集浓液，浓缩后干燥；
[0042] 将干燥的粉，在60°C的条件下，采用8倍干燥粉末质量的乙酸乙酯和异丙醇的混 合溶剂溶解I. 5h，其质量比为1:1，过滤，浓缩至干燥粉末质量的1. 5倍量，放置备用。
[0043] 向40°C浓缩液先加入浓缩液质量5%的ZTC II A+B型澄清剂，其中A、B的浓度均 为6%，先搅拌加入B，待搅拌20分钟后，加入A，其B和A的质量比为3:1，40°C保温lh，放 置；过滤，滤液浓缩至原体积的0. 5倍量，向浓缩液中加入0. 5倍浓缩液质量的浓度为98% 的乙醇，放置结晶，离心干燥，得到183g，含量为98. 4%的产品。
[0044] 实施例四
[0045] IOOkg原料粉碎至60目，用180kg浓度为0. 5 %的氢氧化钙溶液润湿4h，采用乙酸 乙酯提取2次，每次提取I. 5h，提取液后备用；
[0046] 将上述提取浓缩采用材质为PVDF的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为 2000-5000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PVDF的中空纤 维膜，截留分子量为400-1000dalton，收集浓液，浓缩后干燥；
[0047] 将干燥的粉，在50°C的条件下，采用6倍干燥粉末质量的乙酸乙酯、二氯甲烷、丙 酮、异丙醇的混合溶剂溶解3h，其质量比为1:1:0. 5:0. 2,过滤，浓缩至干燥粉末质量的1倍 量赁放置备用；
[0048] 向50°C浓缩液加入浓缩液质量2%的浓度为1. 5%的复合絮凝剂，50°C条件下保 温lh，过滤，滤液浓缩至原体积的0. 7倍量，向浓缩液中加入0. 15倍浓缩液质量的浓度为 98%的乙醇，放置结晶，离心干燥，得到190g，含量为99. 1%的产品。
[0049] 实施例五
[0050] IOOkg原料粉碎至50目，用150kg浓度为10%的氨水溶液润湿4h，采用氯仿提取 3次，每次提取3h，提取液浓缩后备用；
[0051] 将上述提取浓缩采用材质为PVC的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为 5000-8000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PES的中空纤 维膜，截留分子量为400-800dalton，收集浓液，浓缩后干燥；
[0052] 将干燥的粉，在40°C的条件下，采用1倍干燥粉末质量的二氯甲烷、丙酮、乙酸乙 酯的混合溶剂溶解2. 5h，其质量比为1:3. 5:0. 8,过滤，浓缩至干燥粉末质量的0. 5倍量，放 置备用；
[0053] 向60°C浓缩液先加入浓缩液质量30%的ZTC IV A+B型澄清剂，其中A、B的浓度 均为4%，先搅拌加入B，待搅拌13分钟后，加入A，其B和A的质量比为3:2,60°C保温15 分钟；然后在加入浓缩液质量1. 5%的浓度为3. 5%的阳离子絮凝剂，60°C条件下保温lh， 过滤，滤液浓缩至原体积的〇. 8倍量，向浓缩液中加入0. 3倍浓缩液质量的浓度为98%的乙 醇，放置结晶，离心干燥，得到188g，含量为98. 7%的产品。
[0054] 经过大量实验结果可以得出，该从泽泻中提取分离23-乙酰泽泻醇C的方法所得 产品的收率大于等于〇. 18 %，产品中23-乙酰泽泻醇C含量大于等于98. 0 %;因此，该方法 产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。
[0055] 本发明与现有技术进行实验结果对比，并得出如下结果：
[0056]
[0057]
【权利要求】
1. 一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1] 提取 将原料泽泻粉碎，用浓度为〇. 1 % -10 %的碱水润湿4h，采用水或有机溶剂提取2-3次， 然后对提取液浓缩处理； 所述碱水为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化I丐或氨水；所述有机溶剂为乙酸乙 酯、氯仿、甲醇或乙醇； 2] 膜分离 将步骤1中所得浓缩液采用超滤膜分离，所得超滤液再用纳滤膜分离，收集药液，将药 液浓缩干燥处理得干燥粉末； 所述超滤膜的膜截留分子量为1000-2000dalton、2000-5000dalton、 5000-8000dalton ;所述纳滤膜的膜截留分子量为 150-450dalton、400-600dalton、 400-1000dalton>400-800dalton ； 3] 除杂 在10°C -60°C条件下，向步骤2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶剂进行溶解l-3h， 过滤，然后浓缩至干燥粉末质量的〇. 5-3倍量； 所述溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合； 4] 结晶 向步骤3所得浓缩液中加入浓度为1% -10%澄清剂，在40°C -60°C条件下，保温 lh-2h，过滤，浓缩至原体积的0. 1-0. 8倍量，然后加入浓缩液的0. 1-0. 5倍质量的浓度为 98%的乙醇，静置结晶，离心干燥，即得23-乙酰泽泻醇C。 所述澄清剂为ZTC I A+B、ZTC II A+B、ZTC III A+B、ZTC IV A+B、阳离子絮凝剂、阴离 子絮凝剂、复合絮凝剂、非离子絮凝剂中的一种或几种混合。
2. 根据权利要求1所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，其特征在于：所述 步骤1中，将原料泽泻粉碎，用浓度为0. 5%的氢氧化钙润湿4h，采用乙酸乙酯提取2次，然 后对提取液浓缩处理。
3. 根据权利要求2所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，其特征在于：所述 步骤2中，将步骤1中所得浓缩液采用膜截留分子量为2000-5000dalton的超滤膜分离，所 得超滤液再用膜截留分子量为400-1000dalton的纳滤膜分离，收集药液，将药液浓缩干燥 处理得干燥粉末。
4. 根据权利要求3所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，其特征在于：所述 步骤3中，在50°C条件下，向步骤2所得干燥粉末中加入6倍量的质量比为1:1:0. 5:0. 2乙 酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、异丙醇的混合溶剂进行溶解，然后将溶解液浓缩处理。
5. 根据权利要求4所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，其特征在于：所述 的步骤4中，向步骤3所得浓缩液中加入0. 02倍量浓度为1. 5%复合絮凝剂，在50°C条件 下，保温lh，过滤，浓缩至原体积的0. 7倍量，然后加入0. 15倍量浓度为98%乙醇，静置结 晶，离心干燥，既得23-乙酰泽泻醇C。
6. 根据权利要求5所述的从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法，其特征在于：所述 超滤膜和纳滤膜的材质为PVC、PES、PAN或PVDF。
【文档编号】C07J17/00GK104497092SQ201410817488
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月24日 优先权日:2014年12月24日
【发明者】肖红, 王晓莹, 张瑜, 郭伟妮, 张利娜 申请人:陕西嘉禾植物化工有限责任公司