亚氨基二乙腈连续结晶装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种亚氨基二乙腈连续结晶装置，包括依次连通的一级结晶器、二级结晶器、育晶器、分离器、沉降器及母液桶；一级结晶器通过上部的一级集液槽与料液输送管道相连通，一级结晶器的一级下直段结晶区上端设置的一级出料口与二级结晶器上部的二级集液槽相连通，二级结晶器的二级下直段结晶区上端设置的二级出料口与育晶器顶部的进料口相连通，育晶器下端的出料口与分离器相连通，分离后的产品去干燥包装，母液去蒸发系统；本实用新型占地面积小、操作稳定、能耗少，生产出的产品质量高、产量大，克服了现有亚氨基二乙腈生产结晶设备的缺点，实现了亚氨基二乙腈的稳定生产。
【专利说明】亚氨基二乙腈连续结晶装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种结晶装置，尤其是一种分离、提纯亚氨基二乙腈的连续结晶
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【背景技术】
[0002]亚氨基二乙腈主要用于合成亚氨基二乙酸，与三氯化磷、盐酸、甲醛反应得到的双甘膦，除用于生产草甘膦外，还可作为水泥缓凝剂，或作为水处理系统一种对钙不敏感的阻垢剂，与甲醛、羧酸酐、酚类化合物反应而成的酚类衍生物，在金属离子比色分析中可提供助色基。此外，作为一种重要的精细化工中间体，亚氨基二乙腈可用于合成氨基吡嗪和吡嗪，在染料、电镀、医药、水处理、食品加工、合成树脂电子电器等领域有广泛的用途。
[0003]根据原料的不同，目前亚氨基二乙腈的合成工艺主要有两种，一种是以羟基乙腈为原料，另一种是以氢氰酸为原料。以羟基乙腈为起始原料合成亚氨基二乙腈的工艺，其特征在于将原料羟基乙腈和氨水分别预热后再混合发生反应。以氢氰酸为起始原料，经与甲醛溶液吸收合成羟基乙腈水溶液，羟基乙腈水溶液与氨在催化剂作用下，在联合反应器内连续化反应合成亚氨基二乙腈，反应液通过两次结晶分离得到亚氨基二乙腈固体。氢氰酸作为合成亚氨基二乙腈的廉价原料，目前工业化生产亚氨基二乙腈的合成主要有天然气路径和石油路径两种。天 然气路径在国内近年来的研究开发已取得了一些进展，整个工艺使用的是天然气氨氧化法合成氢氰酸。石油路径是采用丙烯氨氧化法生产丙烯腈的过程中得到的副产物氢氰酸来制取亚氨基二乙腈。
[0004]然而无论哪种生产方法生产的亚氨基二乙腈都含有较多的杂质。目前工业上对于生产得到的亚氨基二乙腈的提纯方法主要采用间歇结晶方式，即采用大体积的搅拌罐式结晶器，但是在操作过程中容易造成物料堵塞、泄露和飞溅，因此其操作比较困难，环境比较恶劣，设备投资大，占地面积也大。在操作过程中，需要不断的调节其操作参数，产品质量不稳定，容易出现批次差异；这样的生产方式需要由大量的人员来进行操作，操作费用也较高，所需的劳动量较大。
实用新型内容
[0005]本实用新型需要解决的技术问题是提供一种亚氨基二乙腈连续结晶装置，该装置占地面积小、操作稳定、能耗少，生产出的产品质量高、产量大，克服现有亚氨基二乙腈生产结晶设备的缺点，实现亚氨基二乙腈的稳定生产。
[0006]为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是:
[0007]亚氨基二乙腈连续结晶装置，包括依次连通的一级结晶器、二级结晶器、育晶器、分离器、沉降器及母液桶；
[0008]所述一级结晶器通过上部的一级集液槽与料液输送管道相连通，所述一级结晶器的一级下直段结晶区上端设置的一级出料口与二级结晶器上部的二级集液槽相连通，所述二级结晶器的二级下直段结晶区上端设置的二级出料口与育晶器顶部的进料口相连通，所述育晶器下部的出料口与分离器的进料口相连通，所述分离器分离后的产品去干燥包装；
[0009]所述分离器底部的排液口、育晶器顶部的溢液口及二级结晶器顶部的溢液口分别与滤液桶顶部相连通，所述滤液桶下部的出料口通过滤液泵与沉降器顶部的进料口相连通；所述沉降器底部的出料口通过返料泵与二级集液槽相连通；所述沉降器顶部的溢液口通过管道连通母液桶，所述母液桶底部的出料口通过母液泵及母液输送管与母液蒸发浓缩设备相连通。
[0010]本实用新型的进一步改进在于:所述一级结晶器包括一级Oslo结晶器和一级结晶外冷器，所述一级Oslo结晶器包括一级下直段结晶区、直径大于一级下直段结晶区直径的一级上直段清液区、一级集液槽、与一级集液槽相连接并设置在一级Oslo结晶器内部的一级中央循环管及设置在顶部的一级循环泵，所述一级循环泵的出料口与一级结晶外冷器的进料口相连接，一级结晶外冷器的出料口与一级集液槽相连通；所述一级结晶外冷器上设置一级冷媒循环泵，所述一级冷媒循环泵与冷媒循环系统相连通。
[0011]本实用新型的进一步改进在于:所述二级结晶器的结构与一级结晶器的结构相同，包括二级Oslo结晶器和二级结晶外冷器。
[0012]本实用新型的进一步改进在于:所述育晶器底端与沉降器底端分别设置与母液输送管相连通的反冲口。
[0013]由于采用了上述技术方案，本实用新型所取得的技术进步在于:
[0014]本实用新型提供了一种亚氨基二乙腈连续结晶装置，将闪蒸后的亚氨基二乙腈料液调酸后连续进行两次结晶，使晶体熟化后再进行固液分离处理，得到亚氨基二乙腈固体，母液经过后处理后重回 结晶系统。该装置占地面积小、操作稳定、能耗少，生产出的产品质量高、副产物少、产量大，克服了现有亚氨基二乙腈生产结晶装置的缺点，实现了亚氨基二乙腈的稳定生产。
[0015]一级结晶及二级结晶均采用母液循环式Oslo (中央循环管)结晶器，Oslo结晶器有一个大的中央循环降液管道，循环母液与高温进料液混合后，通过中央循环降液管道流至结晶器的底部，转而向上流动，晶体悬浮于此液流中成为粒度分级的流化床，粒度较大的晶体富集于底层，与降液管中流出的过饱和度最大的溶液接触，得以长得更大，过饱和料液向上穿过晶体悬浮床时，过饱和液得以消除，能够使晶体在循环母液中流化悬浮，为晶体提供一个良好生长环境，从而在连续操作的基础之上，能生长成为大而均匀的晶体；在结晶过程中过饱和度产生的区域与晶体生长的区域分布设置在结晶器的两处，上直段清液区的直径大于下直段结晶区，液体向上的流速逐渐降低，使得结晶区的小颗粒不被带入清液段，当溶液到达结晶室的顶层，循环母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触而发生大量成核现象。
[0016]在结晶器上部有循环泵，用以母液的循环，由来料和结晶带给结晶系统的热量通过采用低温差传热的结晶外冷器移除，从而维持结晶器内温度的稳定，如此循环，保证了连续结晶的稳定性；外冷器采用大流量、低扬程的冷媒循环泵，其传热系数较大，结晶外冷器内的料液流速为1.2^1.8m/s，能够实现低温差传热，抗结垢性能好，大大地减小了晶体结壁的可能性，增加了设备的利用率，延长了设备寿命，也避免了外界冷媒进料的流量、温度等不稳定性；同时对于同样的热量，冷媒采用大流量的循环，降低了换热温差，避免温差过大，物料结壁的可能。结晶器的外冷器配备了清洗系统，便于在连续操作状态下切换清洗，每隔一定的时间清洗一次，从而能保证外冷器长期有效地正常运转。
[0017]本实用新型的结晶设备中，先在操作压力为常压、操作温度为3(T35°C的条件下进行一级结晶，后在操作压力为常压、操作温度为15?22°C的条件下进行二级结晶，最后在育晶器内使晶体得到熟化，消除母液中存在的较高的过饱和度，使连续生产中亚氨基二乙腈能生长成为大而均匀的晶体，同时收率得到更好的提高。在一级结晶器、二级结晶器、育晶器及分离器之间的物料输送采用高位差溢流，既可以节省投资，同时又减少泵对晶体的磨损，避免已形成的晶体被破坏。
[0018]经过分离器，会有一部分晶体被遗漏在母液中，由滤液泵打入沉降器，在沉降器中聚集，沉降器能够收集细晶，在沉降器下部流出，由返料泵打回结晶器，参与到循环中，重新结晶，料液切向进入沉降器，更有利于固液分离，同时加大了固体下沉的速率；在育晶器底端与沉降器底端分别设置与母液输送管相连通的反冲口，避免晶体在育晶器、沉降器底部沉降。
[0019]本实用新型的连续结晶器的装置的占地面积较小，是搅拌罐式结晶器的装置占地面积的1/5?1/10。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本实用新型的装置结构示意图；
[0021]其中，1、一级结晶器；11、一级Oslo结晶器；111、一级下直段结晶区；112、一级上直段清液区；113、一级集液槽；114、一级中央循环管；115、一级循环泵；116、一级出料口 ；12、一级结晶外冷器；121、一级冷媒循环泵；13、料液输送管道；2、二级结晶器；21、二级Oslo结晶器；211、二级下直段结晶区；212、二级上直段清液区；213、二级集液槽;214、二级中央循环管；215、二级循环泵；216、二级出料口 ；22、二级结晶外冷器；221、二级冷媒循环泵；3、育晶器；4、分离器；41、产品出口 ；42、滤液桶；43、滤液泵；5沉降器；51、返料泵；6、母液桶；61、母液泵；62、母液输送管；7、冷媒循环系统。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本实用新型做进一步详细说明。
[0023]如图1所示，亚氨基二乙腈连续结晶装置包括依次连通的一级结晶器1、二级结晶器2、育晶器3、分离器4、沉降器5及母液桶6。
[0024]—级结晶器I包括一级Oslo结晶器11和一级结晶外冷器12, —级Oslo结晶器11包括一级下直段结晶区111、一级上直段清液区112、一级集液槽113、一级中央循环管114及一级循环泵115，一级上直段清液区112的直径大于一级下直段结晶区111的直径，一级集液槽113与一级中央循环管114相连接，一级中央循环管114设置在一级Oslo结晶器11内部，一级循环泵115设置在一级Oslo结晶器11顶部，一级循环泵115的出料口与一级结晶外冷器12的进料口相连接，一级结晶外冷器12的出料口与一级集液槽113相连接，一级结晶外冷器12上设置一级冷媒循环泵121，一级冷媒循环泵121与冷媒循环系统7相连通。
[0025]二级结晶器2的结构与一级结晶器I的结构相同，包括二级Oslo结晶器21和二级结晶外冷器22，二级Oslo结晶器21包括二级下直段结晶区211、二级上直段清液区212、二级集液槽213、二级中央循环管214及二级循环泵215，二级上直段清液区212的直径大于二级下直段结晶区211的直径，二级集液槽213与二级中央循环管214相连接，二级中央循环管214设置在二级Oslo结晶器21内部，二级循环泵215设置在二级Oslo结晶器21顶部，二级循环泵215的出料口与二级结晶外冷器22的进料口相连接，二级结晶外冷器22的出料口与二级集液槽213相连接，二级结晶外冷器22上设置二级冷媒循环泵221，二级冷媒循环泵221与冷媒循环系统7相连通。
[0026]一级结晶器I通过上部的一级集液槽113与料液输送管道13相连通，一级结晶器I的一级下直段结晶区111上端设置一级出料口 116，一级出料口 116与二级结晶器2上部的二级集液槽213通过管道相连通，一级Oslo结晶器11顶端设置的溢液口与一级出料口116上的管道相连接，二级结晶器2的二级下直段结晶区211上端设置的二级出料口 216与育晶器3顶部的进料口相连通，育晶器3下端的出料口与分离器4相连通，分离器4底部的出料口经产品出口 41与产品后续处理工段相连通；一级结晶器I与二级结晶器2、二级结晶器2与育晶器3、育晶器3与分离器4之间通过高位差溢流实现料液的输送。
[0027]分离器4底部的排液口、育晶器3顶部的溢液口及二级结晶器2顶部的溢液口分别与滤液桶42顶部相连通，滤液桶42下部的出料口通过滤液泵43与沉降器5顶部的进料口相连通；沉降器5底部的出料口通过返料泵51与二级集液槽213相连通；沉降器5顶部的溢液口与母液桶6向连通，母液桶6底部的出料口通过母液泵61及母液输送管62与母液蒸发浓缩设备相连通；育晶器3底端反冲口、沉降器5底端反冲口分别与母液输送管62相连通。
[0028]本实用新型的工作过程为:
[0029]闪蒸后的亚氨基二乙腈料液调酸得到的预处理料液以一定速率的进料量导入一级结晶器I中一级Oslo结晶器11的一级集液槽113内，预处理料液进入一级集液槽113后，沿着与一级集液槽113相连通的一级中央循环管114流向一级Oslo结晶器11内腔的底部，然后自一级Oslo结晶器11的底部上升，依次穿过一级下直段结晶区111及一级上直段清液区112，到达一级Oslo结晶器11的顶部，一级上直段清液区112的直径大于一级下直段结晶区111直径，预处理料液在一级下直段结晶区111发生结晶并形成一次晶浆，一次晶浆形成粒度分级的流态化的结晶床层，后续预处理料液经过结晶床层后在一级上直段清液区112形成一次清液；一次清液的一部分被设置于一级Oslo结晶器11顶部的一级循环泵115泵入一级结晶外冷器12，控制一级结晶外冷器12内的一次清液的流速，一级结晶外冷器12配备大流量、低扬程的一级冷媒循环泵121，一次清液在一级结晶外冷器12内进行低温差传热的换热，可将一次清液所携带的热量移除，使一次清液产生过饱和，换热后的一次清液自一级结晶外冷器12的出料口排出，并进入一级集液槽113中与预处理料液混合，形成一个循环回路；控制一级结晶器I的操作压力及操作温度；一级Oslo结晶器11的上直段清液区112上端设置溢流口，一级下直段结晶区111上端设置一级出料口 116，一次清液的一部分从溢流口溢出，与从一级出料口 116流出的一次晶浆混合后，采用高位差溢流而经由管道进入二级结晶器2，一级结晶外冷器12配备清洗系统。
[0030]一次晶浆混合液进入二级结晶器2中二级Oslo结晶器21的二级集液槽213内，二级结晶器2的结构与一级结晶器I的结构相同，预处理料液进入二级集液槽213后，沿着与二级集液槽213相连通的二级中央循环管214流向二级Oslo结晶器21内腔的底部，然后自二级Oslo结晶器21的底部上升，依次穿过二级下直段结晶区211及二级上直段清液区212，到达二级Oslo结晶器21的顶部，二级上直段清液区212的直径大于二级下直段结晶区211直径，预处理料液在二级下直段结晶区211发生结晶并形成二次晶浆，二次晶浆形成粒度分级的流态化的结晶床层，后续二次晶浆经过结晶床层后在二级上直段清液区212形成二次清液；二次清液的一部分被设置于二级Oslo结晶器21顶部的二级循环泵215泵入二级结晶外冷器22，控制二级结晶外冷器22内的二次清液的流速，二级结晶外冷器22配备大流量、低扬程的二级冷媒循环泵221，二次清液在二级结晶外冷器22内进行低温差传热的换热，可将二次清液所携带的热量移除，使二次清液产生过饱和，换热后的二次清液自二级结晶外冷器22的出料口排出，并进入二级集液槽213中与一次晶浆混合，形成一个循环回路；控制二级结晶器的操作压力及操作温度；二级下直段结晶区211上端设置二级出料口 216，二次晶浆从二级出料口 216流出，采用高位差溢流而经由管道进入育晶器3。二级结晶外冷器22配备清洗系统。
[0031 ] 进入育晶器3内的二次晶浆进行熟化，得到熟化晶浆，熟化晶浆通过育晶器3下端设置的出料口流出后，采用高位差溢流而经由管道进入分离器4。
[0032]熟化晶浆在分离器4的离心机中进行固液分离，得到固体产品及滤液，固体产品从分离器4底部的出料口经产品出口 41进入产品后续处理工段，滤液进入滤液桶42，二级Oslo结晶器21内的清液及育晶器3内的清液分别通过各自顶端设置的溢液口进入滤液桶42。
[0033]滤液桶42内的滤液泵送入沉降器5中进行沉降处理，沉降器5底部富集的晶浆由返料泵51送回二级结晶器2的二级集液槽213内，沉降器5内的清液通过沉降器5顶部设置的溢液口流入母液桶6中，育晶器3底端反冲口及沉降器5底端反冲口通过母液输送管62输送的母液进行反冲，避免晶体在育晶器、沉降器底部沉降。母液桶6内的清液通过母液泵61及母液输送管62输送到母液蒸发浓缩设备中蒸发浓缩，浓缩后的料液再返回结晶系统重新结晶。
【权利要求】
1.亚氨基二乙腈连续结晶装置，其特征在于:包括依次连通的一级结晶器(I)、二级结晶器(2)、育晶器(3)、分离器(4)、沉降器(5)及母液桶(6)； 所述一级结晶器(I)通过上部的一级集液槽(113 )与料液输送管道(13 )相连通，所述一级结晶器(I)的一级下直段结晶区(111)上端设置的一级出料口(116)与二级结晶器(2)上部的二级集液槽(213)相连通，所述二级结晶器(2)的二级下直段结晶区(211)上端设置的二级出料口(216)与育晶器(3)顶部的进料口相连通，所述育晶器(3)下部的出料口与分离器(4)的进料口相连通，所述分离器(4)分离后的产品去干燥包装； 所述分离器(4)底部的排液口、育晶器(3)顶部的溢液口及二级结晶器(2)顶部的溢液口分别与滤液桶(42)顶部相连通，所述滤液桶(42)下部的出料口通过滤液泵(43)与沉降器(5)顶部的进料口相连通；所述沉降器(5)底部的出料口通过返料泵(51)与二级集液槽(213 )相连通；所述沉降器(5 )顶部的溢液口通过管道连通母液桶(6 )，所述母液桶(6 )底部的出料口通过母液泵(61)及母液输送管(62 )与母液蒸发浓缩设备相连通。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈连续结晶装置，其特征在于:所述一级结晶器(I)包括一级Oslo结晶器(11)和一级结晶外冷器(12)，所述一级Oslo结晶器(11)包括一级下直段结晶区(111)、直径大于一级下直段结晶区(111)直径的一级上直段清液区(112)、一级集液槽(113)、与一级集液槽(113)相连接并设置在一级Oslo结晶器(11)内部的一级中央循环管(114)及设置在顶部的一级循环泵(115)，所述一级循环泵(115)的出料口与一级结晶外冷器(12)的进料口相连接，一级结晶外冷器(12)的出料口与一级集液槽(113)相连通；所述一级结晶外冷器(12)上设置一级冷媒循环泵(121)，所述一级冷媒循环泵(121)与冷媒循环系统(7)相连通。
3.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈连续结晶装置，其特征在于:所述二级结晶器(2)的结构与一级结晶器(I)的结构相同，包括二级Oslo结晶器(21)和二级结晶外冷器(22)。
4.根据权利要求1所述的亚氨基二乙腈连续结晶装置，其特征在于:所述育晶器(3)底端与沉降器(5)底端分别设置与母液输送管(62)相连通的反冲口。
【文档编号】C07C253/34GK203763892SQ201420104173
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日
【发明者】盖玉存, 何江莎, 刘巧妹, 史昱 申请人:河北诺达化工设备有限公司