专利名称：一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法，尤其涉及一种耐高温性 能好的氰酸酯树脂预聚体的制备方法。
背景技术：
氰酸酯树脂是近年来发展起来的一种新型高性能热固性树脂。它具有优 异的介电性能、耐热性能和力学性能，是宇航、电子和信息通讯等行业的重 要基础材料，在军事、民用领域都有着极为广阔的应用前景。目前氰酸酯在
民用领域的印刷线路板制造行业应用最广。国外美、日等发达国家80年代 末就已研制生产了以氰酸酯为树脂基体的高性能印制电路板，以满足高频微 波(lGHz以上)信号传输要求，但对该树脂及其应用技术限制出口；即使 允许引进，也会附加条件且价格昂贵。而目前国内基本只能生产中低档的印 制电路板，缺乏高质量的树脂基体材料是其主要原因。
目前的氰酸酯树脂预聚体其预聚度控制的凝胶时间(Tgd) 210min (150 °C)，不能适应一些行业应用的要求。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种制备成本低、凝胶性能更合理的氰酸 酯树脂预聚体的制备方法。
本发明的技术方案是以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备.-1)、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反映器中，加温至140 150°C，保温15 20小时，其间进行搅拌，至折光率为1.580~1.585，控制其黏 度为350~750mpa s/25°C;
2) 、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌；
3) 、冷却温度至75 85'C时保持该温度，加入双酚A型氰酸酯树脂重量 20 30%的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到20 25'C，再冷却期 间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。
所述的丁酮重量为双酚A型氰酸酯树脂重量的25%。
本发明制得的氰酸酯树脂预聚体为具有一定分子量、 一定黏度，且流动 性好，其外观呈浅澄色液体，黏度350 750mpa *s(20~25°C)，凝胶时间(Tgel) ^20min (200°C)。它的化学性质以及质量标准等同于固体的氰酸酯树脂。本 发明的加工成本低、物理性能适应一些特殊行业的需求。此外，本发明的制 备方法还适用于双酚F型、四甲基双酚F型、双酚M型氰酸酯树脂预聚体 的制备。
具体实施例方式
实施例1
本发明以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备
1) 、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反映器中，加温至14(TC，保 温20小时，其间进行搅拌，至折光率为1.580，控制其黏度为350mpa s/25 °C;
2) 、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌；
3) 、冷却温度至75"C时保持该温度，加入双酚A型氰酸酯树脂重量20% 的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到25'C，再冷却期间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。 实施例2
本发明以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备
1) 、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反映器中，加温至145"C，保
温18小时，其间进行搅拌，至折光率为1.583，控制其黏度为550mpa s/25 °C;
2) 、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌；
3) 、冷却温度至8(TC时保持该温度，优选加入双酚A型氰酸酯树脂重 量25%的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到23°C，再冷却期间 仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。
实施例3
本发明以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备
1) 、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反映器中，加温至15(TC，保 温15小时，其间进行搅拌，至折光率为1.585，控制其黏度为750mpa s/25
°C;
2) 、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌；
3) 、冷却温度至85。C时保持该温度，优选加入双酚A型氰酸酯树脂重 量30%的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到20°C，再冷却期间 仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。
权利要求
1、一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法，以双酚A型氰酸酯树脂为原料，其特征在于，按以下步骤制备1)、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反映器中，加温至140～150℃，保温15～20小时，其间进行搅拌，至折光率为1.580～1.585，控制其黏度为350～750mpa·s/25℃；2)、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌；3)、冷却温度至75～85℃时保持该温度，加入双酚A型氰酸酯树脂重量20～30％的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到20～25℃，再冷却期间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。
2、 根据权利要求1所述的一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法， 其特征在于，所述的丁酮重量为双酚A型氰酸酯树脂重量的25%。
全文摘要
一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法。涉及一种氰酸酯树脂预聚体的制备。以双酚A型氰酸酯树脂为原料，1)将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反映器中，加温至140～150℃，保温15～20小时，其间进行搅拌，至折光率为1.580～1.585，控制其黏度为350～750mpa·s/25℃；2)将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌；3)冷却温度至75～85℃时保持该温度，加入双酚A型氰酸酯树脂重量20～30％的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到20～25℃，在冷却期间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。本发明制得的氰酸酯树脂预聚体为具有一定分子量、一定黏度，且流动性好，其外观呈浅澄色液体。它的化学性质以及质量标准等同于固体的氰酸酯树脂。本发明的加工成本低。
文档编号C08G73/00GK101450994SQ20071019052
公开日2009年6月10日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日
发明者吴华康, 朱冬顺, 葛芳顺, 金中宝, 陆寿伯, 陆有华 申请人:江都市吴桥树脂厂