专利名称：氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于淀粉加工技术领域，具体说是一种氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸 淀粉酯的工艺。
技术背景辛烯基琥珀酸淀粉酯是一类具有it7jC特性淀粉酯，具有乳化性高，稳定性好等 特点，广泛应用于油料包埋行业，用于微胶囊化产品的包埋剂，以及脂肪替代品。 但是目前多采用先对淀粉进行酸化再进行酯化，或者先对淀粉进行酶解再进行酯化 的方法生产，但是采用这两种方法生产的产品存在较多缺陷，如酶解产品中酶制剂 带有一定的颜色，洗涤时不易脱出，使产品颜色较暗，白度较差，糊液透明性差， 亲水性较低，稳定性较差，淀粉易老化，酸解产品凝胶性较强，亲水性较差，影响 到了产品的^ffi效果，同时也存在颜色较暗，糊液透明性差的缺陷。 发明内容本发明要解决的技术问题是针对目前低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯生产中存在 的弊端，麟一种产品白度高、稳定性好，亲水性强，抗老化，对油料包埋效果好 的低粘度^M基琥珀酸淀粉酯的生产工艺。为解决上述技术问题，本发明包括以下步骤A、 将蜡质大米淀粉加入到反应容器中，在反应容器中将蜡质大米淀粉与水配 成淀粉乳，然后升温至34-38°C ，加入氢氧化钠溶液调整淀粉乳的pH值在9. 3-9. 7 之间；B、 在上述淀粉乳中加入次氯酸钠进行氧化反应，反应过程中保持上述pH值与 反应驗；C、 在氧化反应后的淀粉乳中加入焦亚硫酸钠进行还原反应，反应过程中加入 盐酸溶液调整淀粉乳的pH值在8. 5-9. 0之间，并降温至28-31°C;D、 在还原反应后的淀粉乳中缓慢加入绝干淀粉总质量2-3%的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，辛烯基琥珀酸酐在两小时内加完，并保持C步骤中的pH值和温度 继续反应，酯化反应结束后加入盐酸溶液将淀粉乳中和至沐值在5. 5-6. 5之间； E、将中和后的淀粉乳经洗涤、干燥制得成品。
所述的A步骤中，淀粉乳的质量浓度为38-42%，氢氧化钠溶液的质量浓度为 1. 8-2.1%。
戶腐的B步骤中，次氯酸钠的加入量为绝干淀粉总质量的4-5%，氧化反应时间 为8—12小时。
所述的C步骤中，焦亚硫酸钠的加入量为绝干淀粉总质量的0. Ol"O. 03%，盐 酸溶液的质量浓度为2. 8-3. 2%，还原反应时间为0. 4~0. 6小时。 所述的D步骤中，酉旨化反应时间为3~6小时。
本发明由于采用上述氧化、还原、酯化的生产工艺，且因为蜡质大米淀粉与蜡 质玉米淀粉相比颗较较小，糊液更加细腻，透明性更高，同时由于颗粒小比表面积 较大，反应过程中与药品的相对接触面积较大，有利于反应的进行，反应效率高； 次氯酸钠作为氧化剂可以将淀粉分子上的羟基氧化为羧基，使淀粉的亲水性大大提 高，老化性能减弱，凝沉性降低，氧化过程伴随着淀粉糖苷键的断裂，淀粉分子链 变短，粘度降低，同时由于氧化剂的漂白作用，使淀粉的白度提高，而采用酸水解 的方法降低粘度时，会使淀粉具有较高凝沉性，透明度较差，白度较差，凝胶性增 强，采用酶解地方法降低粘度时，残留的酶制齐哙使淀粉的白度和透明度降低，稳 定性降低，影响产品的使用效果。因此采用本发明生产的产品白度高，糊液透明度 高，稳定性好，可广泛应用于微胶囊包埋以及脂肪替代品。
具体实施例方式
下面结合实例对本发明作进一步说明
实施例1
将500kg绝干蜡质大米淀粉加入到反应容器中，反应容器一般为反应罐，(所 述的绝干蜡质大米淀粉为将含水分的蜡质大米淀粉折算成不含7K分的淀粉的质量， 下同)，在反应容器中将蜡质大米淀粉与水配成1315kg淀粉乳，然后升温至34~~38 X:之间，加入质量浓度为1. 8%的氢氧化钠溶液调整淀粉乳的pH值在9. 3-9. 7之间。 然后向淀粉乳中加入200kg次氯酸钠进行氧化反应8小时，该次氯酸钠的量为将质量浓度为11%次氯酸钠换算为100%纯度的次氯酸钠的量，反应过程中保持上述pH 值与反应温度。在氧化反应后的淀粉乳中加入0. 5 kg焦亚硫酸钠进行还原反应， 反应过程中加入质量浓度为2.8%盐酸溶液调整淀粉乳的pH值在8. 5-9. 0之间，并 降温至28-3rC之间，反应8小时。在还原反应后的淀粉乳中缓漫加入13 kg辛烯 基琥珀酸酐进行酯化反应，辛烯基琥珀酸酐在两小时内加完，并保持还原反应中的 pH值和纟鹏反应3小时，酯化反应结束后加入质量浓度为3%的盐酸溶液将淀粉乳 中和至pH值在5. 5-6. 5之间。将中和后的淀粉乳经洗涤、千燥、粉碎制得细度》 99. 5% (100目筛通过率)，粘度在35-38cp之间的成品540千克。该成品水分《140/0， 白度》95.0，取代度》0.0188， pH6-7，灰分《0. 5%， 斑点《0. 5个/cm2。 实施例2将500kg绝干蜡质大米淀粉加入到反应容器中，在反应容器中将蜡质大米淀粉 与水配成1250kg淀粉乳，然后升MM34""38'C之间，加入质量浓度为2%的氢氧化 钠溶液调整淀粉乳的pH值在9. 3-9. 7之间。然后向淀粉乳中加入218. 2kg次氯酸 钠进行氧化反应10小时，该次氯酸钠的量为将质量浓度为11%次氯酸钠换算为100% 纯度的次氯酸钠的量，反应过程中保持上述pH值与反应Mit。在氧化反应后的淀 粉乳中加入0. 75kg焦亚硫酸钠进行还原反应，反应过程中加入质量浓度为3%盐酸 溶液调整淀粉乳的pH值在8.5-9.0之间，并降温至28-3rC之间，反应9.5小时。 在还原反应后的淀粉乳中缓勵n入14kg辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，辛烯基琥 珀酸酐在两小时内加完，并保持还原反应中的pH值和温度反应5小时，酯化反应 结束后加入质量浓度为3°/。的盐酸溶液将淀粉乳中和至pH值在5. 5-6. 5之间。将中 和后的淀粉乳经洗涤、干燥、粉碎制得细度》99.5% (100目筛通过率)，粘度在 38-42卬之间的成品523千克。该成品水分《14%，白度》95.0，取代度》0. 019， PH6-7，灰分《0.5%，斑点《0.5个/cm2。实施例3将500kg绝干蜡质大米淀粉加入到反应容器中，在反应容器中将蜡质大米淀粉 与水配成1190kg淀粉乳，然后升温至34—38'C之间，加入质量浓度为2.1%的氢氧 化钠溶液调整淀粉乳的pH值在9. 3-9. 7之间。然后向淀粉乳中加入236. 36kg次氯 酸钠进行氧化反应12小时，该次氯酸钠的量为将质量浓度为11%次氯酸钠换算为100%纯度的次氯酸钠的量，反应过程中保持上述pH值与反应温度。在氧化反应后 的淀粉乳中加入lkg焦亚硫酸钠进行还原反应，反应过程中加入质量浓度为3. 2% 盐酸溶液调整淀粉乳的pH值在8.5-9.0之间，并降MM 28-3rC之间，反应12小 时。在还原反应后的淀粉乳中缓慢加入15kg辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，辛烯 基琥珀酸酐在两小时内加完，并保持还原反应中的pH值和纟鹏反应6小时，酯化 反应结束后加入质量浓度为3%的盐酸溶液将淀粉乳中和至pH值在5. 5-6. 5之间。 将中和后的淀粉乳经洗涤、干燥、粉碎制得细度》99.5% (100目筛通过率)，粘度 在42-45cp之间的成品517千克。该成品水分《14%，白度》95.0，取代度 0.019-0.02， pH6-7，灰分《0. 5%，斑点《0. 5/cm2。
食用辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度要求不大于0.02，同时，在一定的范围内取 代度越大作为微胶囊包埋剂的包埋效果越好，当取代度大于0. 0185时通过实验发 现可以达到较好的包埋效果，因此选择取代度在0. 0185-0. 02之间。本发明由于采 用了氧化法降低粘度，使产品的亲水性大大增强，白度提高，糊液透明度提高。
权利要求
1、一种氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺，其特征是包括以下步骤A、将蜡质大米淀粉加入到反应容器中，在反应容器中将蜡质大米淀粉与水配成淀粉乳，然后升温至34-38℃，加入氢氧化钠溶液调整淀粉乳的pH值在9.3-9.7之间；B、在上述淀粉乳中加入次氯酸钠进行氧化反应，反应过程中保持上述pH值与反应温度；C、在氧化反应后的淀粉乳中加入焦亚硫酸钠进行还原反应，反应过程中加入盐酸溶液调整淀粉乳的pH值在8.5-9.0之间，并降温至28-31℃；D、在还原反应后的淀粉乳中缓慢加入绝干淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，辛烯基琥珀酸酐在两小时内加完，并保持C步骤中的pH值和温度继续反应，酯化反应结束后加入盐酸溶液将淀粉乳中和至pH值在5.5-6.5之间；E、将中和后的淀粉乳经洗涤、干燥制得成品。
2、 根据权利要求1所述的氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺，其 特征是所述的A步骤中，淀粉乳的质量浓度为38-42%，氢氧化钠溶液的质量浓度为 1. 8-2.1%。
3、 根据权利要求1所述的氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺，其 特征是所述的B步骤中，次氯酸钠的加入量为绝干淀粉总质量的4-5%，氧化反应时 间为8—12小时。
4、 根据权利要求1所述的氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺，其 特征是所述的C步骤中，焦亚硫酸钠的加入量为绝干淀粉总质量的0.01~0.03 %，盐酸溶液的质量浓度为2.8-3.2%，还原反应时间为0.4-"0.6小时。
5、 根据权利要求1所述的氧化法生产低粘度^^席基琥珀酸淀粉酯的工艺，其 特征是所述的D步骤中，酯化反应时间为34小时。
全文摘要
本发明公开了一种氧化法生产低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺，在反应容器中将蜡质大米淀粉与水配成淀粉乳，然后升温至34-38℃，加入氢氧化钠溶液调整pH值在9.3-9.7之间；加入次氯酸钠进行氧化反应，并保持上述pH值与反应温度；然后加入焦亚硫酸钠进行还原反应，反应过程中加入盐酸溶液调整淀粉乳的pH值在8.5-9.0之间，并降温至28-31℃，然后缓慢加入绝干淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，酯化反应结束后加入盐酸溶液将淀粉乳中和至pH值在5.5-6.5之间，将中和后的淀粉乳经洗涤、干燥制得成品。利用本发明工艺酯化反应效率高，乳化性好，产品质量高。
文档编号C08B31/00GK101407552SQ20081015928
公开日2009年4月15日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者卞希良, 夏凤清, 孙纯锐, 宋瑞江, 邱立忠 申请人:诸城兴贸玉米开发有限公司