专利名称：一种聚苯胺包覆的复合粉体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚苯胺包覆的复合粉体及其制备方法。
背景技术：
聚苯胺(PANI)是一种典型的导电聚合物，因其具有多样化的结构，较高的电导率，独特的掺杂机制，优异的物理性能，良好的环境稳定性，且原料廉价易得，合成方法简便等优点。像其它导电聚合物一样，聚苯胺具有相对高的电导率和介电常数，是屏蔽电磁辐射，降低或消除电磁波干扰最有前景的材料之一。此外，聚苯胺具有抗腐蚀性及抗海洋生物污染的性能，可以用作金属防腐涂料，尤其是船用涂料。单质铁和氮化铁均为优异的磁性材料和电磁波吸收材料，具有复合磁导率高、化学稳定好等优点，但其较高的密度限制了在吸波涂料或防腐涂料上的应用。将单质铁、氮化铁和聚苯胺相结合，形成聚苯胺包覆的复合粉体，将综合磁性材料和聚苯胺的优点，应用于装备涂料中，不仅具有优异的电磁波吸收性能，还具有防腐防污功能，在武器装备、海洋装备等领域均具有极强的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚苯胺包覆的复合粉体及其制备方法。聚苯胺包覆的复合粉体包括核心层、夹心层和包覆层，核心层为碳材料，夹心层为单质铁纳米微粒和氮化铁，包覆层为聚苯胺薄膜。聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法的步骤如下
1)取10g碳材料，加入到50 250 mL的硝酸铁溶液中，充分吸附后取出，60 150 0C条件下烘干；
2)将步骤1)产物移入炉中，在氮气/氢气气氛中加热到450 750°C，反应15 60 min后切换气氛为氨气，保持炉温继续反应15 60 min ；
3)将步骤2)产物加水制成质量浓度为5% 15%的悬浮液，在悬浮液中加入0.5 5 g的苯胺；在不断搅拌的条件下，加入苯胺质量0.4 2.0倍的质子酸；搅拌均勻后，缓慢滴入苯胺质量0.4 1.4倍的氧化剂溶液，室温下反应6 M h，期间不停搅拌。反应结束后经过滤、清洗、干燥后即得聚苯胺包覆的复合粉体。所述的碳材料为碳纤维、中空碳纤维、炭黑、活性炭、碳纳米管、膨胀石墨或石墨烯中的一种或几种；硝酸铁溶液为0. 1 1 M的硝酸铁水溶液或0. 05 0. 5 M的硝酸铁乙醇溶液；所述的质子酸为无机酸、苯磺酸类或磺酸类中的一种或几种；所述的无机酸为盐酸、 硫酸、硝酸、磷酸或高氯酸中的一种或几种；所述的氧化剂为过硫酸盐、重铬酸盐、碘酸盐或双氧水中的一种或几种。本发明提供一种采用原位聚合技术制备聚苯胺包覆的复合粉体及其方法。复合粉体的核心部分是碳纤维和活性炭等碳材料，外层依次复合了单质铁纳米微粒和氮化铁，表
3层包覆了聚苯胺。该粉体兼具聚苯胺的导电性、抗腐蚀性、化学稳定性以及铁磁性微粒的磁性和催化性能；其原材料来源广泛，工艺流程简单，因此在电磁波屏蔽与吸收、金属防腐、难降解废水处理、塑胶添加剂等领域具有广泛的应用前景。
具体实施例方式聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法的步骤如下
1)将碳纤维、炭黑、活性炭、碳纳米管等碳材料加入到硝酸铁的水溶液或乙醇溶液中， 充分浸润后取出，烘干后碳材料表面将充分吸附硝酸铁。2)将步骤1)的产物放入炉中，在氮气/氢气气氛中加热到450 750 0C ；此时碳材料表面的硝酸铁将分解成为I^e2O3并被氢气还原为单质铁。反应15 60 min将炉内气氛转换为氨气，保持炉温继续反应15 60 min，碳材料表面的单质铁将部分与氨气反应生成氮化铁，从而得到碳材料表面依次包覆了单质铁和氮化铁的复合粉体。相关化学方程式如下
权利要求
1.一种聚苯胺包覆的复合粉体，其特征在于它包括核心层、夹心层和包覆层，核心层为碳材料，夹心层为单质铁纳米微粒和氮化铁，包覆层为聚苯胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆的复合粉体，其特征在于所述的碳材料为碳纤维、中空碳纤维、炭黑、活性炭、碳纳米管、膨胀石墨或石墨烯中的一种或几种。
3.—种如权利要求1所述聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法，其特征在于它的步骤如下1)取10g碳材料，加入到50 250 mL的硝酸铁溶液中，充分吸附后取出，60 150 0C条件下烘干；2)将步骤1)产物移入炉中，在氮气/氢气气氛中加热到450 750°C，反应15 60 min后切换气氛为氨气，保持炉温继续反应15 60 min ；3)将步骤2)产物加水制成质量浓度为5% 15%的悬浮液，在悬浮液中加入0.5 5 g的苯胺；在不断搅拌的条件下，加入苯胺质量0. 4 2. 0倍的质子酸；搅拌均勻后，缓慢滴入苯胺质量0. 4 1. 4倍的氧化剂溶液，室温下反应6 M h，期间不停搅拌，反应结束后经过滤、清洗、干燥后即得聚苯胺包覆的复合粉体。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法，其特征在于所述的硝酸铁溶液为0. 1 1 M的硝酸铁水溶液或0. 05 0. 5 M的硝酸铁乙醇溶液。
5.根据权利要求3所述的一种聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法，其特征在于所述的质子酸为无机酸、苯磺酸类或磺酸类中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法，其特征在于所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或高氯酸中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的一种聚苯胺包覆的复合粉体的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为过硫酸盐、重铬酸盐、碘酸盐或双氧水中的一种或几种。
全文摘要
本发明公开了一种聚苯胺包覆的复合粉体及其制备方法。它包括三个部分，核心层为碳材料，夹心层为单质铁纳米微粒和氮化铁，包覆层为聚苯胺薄膜。其合成步骤如下将碳材料充分吸附硝酸铁溶液，通过氢气还原、氨化反应后分别包覆单质铁微粒和氮化铁保护层；最后采用原位聚合技术在产物外层包覆聚苯胺薄膜，得到聚苯胺包覆的复合粉体。该粉体兼具聚苯胺的导电性、抗腐蚀性、化学稳定性以及铁磁性微粒的磁性和催化性能；其原材料来源广泛，工艺流程简单，在电磁波屏蔽与吸收、金属防腐、难降解废水处理、塑胶添加剂等领域具有广泛的应用前景。
文档编号C08G73/02GK102260407SQ20111015219
公开日2011年11月30日 申请日期2011年6月8日 优先权日2011年6月8日
发明者刘舒婷, 叶瑛, 夏枚生, 张奥博, 张海燕, 朱旭恒, 李海晏, 陈雪刚 申请人:浙江大学