专利名称：一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法。
背景技术：
随着工业生产技术的发展，天然淀粉已不能适应很多应用领域。将天然原淀粉与不同的物质反应所生成的变性淀粉具有不同的性质。氨基甲酰乙基淀粉就是一种变性淀粉，它具有较为广泛的用途，与甲醛羟甲基化后具有优良的抗水性，可用作瓦楞纸的粘合剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，利用该制备方法可制备出符合要求的氨基甲酰乙基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。为解决上述技术问题，本发明提供一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:(I)混合:在搅拌状态下，将4一 10份催化剂加入到100份有机溶剂中，温度控制在28— 30°C，搅拌10 — 15min后，加入40—60份淀粉并继续搅拌，制得淀粉乳；(2)醚化:在搅拌状态下，保持温度在28— 30°C，向步骤(I)所制得的淀粉乳中加入20—30份丙烯酰胺，反应2.5—3h后，醚化反应结束；(3)中和:在搅拌状态下，向醚化反应后的混合液中加入浓度为2mol/L的盐酸进行中和，至混合液的PH值为6.5-6.8，制得氨基甲酰乙基淀粉混合液；(4)分离:将氨基甲酰乙基淀粉混合液进行分离，得氨基甲酰乙基淀粉粗品；(5)精制:用温度为20—40°C的酒精水溶液对氨基甲酰乙基淀粉粗品进行2—3次洗涤、离心分离后进行干燥，得氨基甲酰乙基淀粉。作为本发明的优化，所述催化剂为磷酸钠、氢氧化钠或碳酸钠中的任一种。 所述的有机溶剂为环己烷或异丙醇。所述的淀粉为甘薯淀粉、玉米淀粉或马铃薯淀粉中的任一种。所述酒精水溶液的质量百分比浓度为81%。所述洗涤、离心分离为向盛有氨基甲酰乙基淀粉粗品的容器中加入洗涤所用的酒精水溶液，液面高度以浸没氨基甲酰乙基淀粉粗品为宜，搅拌20min后转入离心机中离心分离。洗涤的目的是除去产品中的磷酸钠和丙烯酰胺。所述干燥为在温度为80— 85°C的烘箱中干燥2 — 3h。作为本发明的进一步优化，所述催化剂为磷酸钠。所述的有机溶剂为环己烷。所述的淀粉为甘薯淀粉。为简便说明问题起见，以下对本发明所述一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法均简称为本方法。
在本方法中，淀粉在有催化剂存在条件下与丙烯酰胺的化学反应方程式为St-0H+CH2=CH-C0-NH2 — St-O-CH2CH2CONH2利用本方法可制备出符合要求的氨基甲酰乙基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步说明:实施例1:一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:(I)混合:在搅拌状态下，将7份磷酸钠加入到100份环己烷中，温度控制在28°C，搅拌15min后，加入50份甘薯淀粉，并继续搅拌，制得淀粉乳；(2)醚化:在搅拌状态下，保持温度在28°C，向步骤(I)所制得的淀粉乳中加入25份丙烯酰胺，反应2.5h后，醚化反应结束；(3)中和:在搅拌状态下，向醚化反应后的混合液中加入浓度为2mol/L的盐酸进行中和，至混合液的PH值为6.5-6.8，制得氨基甲酰乙基淀粉混合液；(4)分离:将氨基甲酰乙基淀粉混合液转入带滤布的离心机中进行分离，分离出滤液后即得氨基甲酰乙基淀粉粗品；(5)精制:用温度为30°C、质量百分比浓度为81%的酒精水溶液对氨基甲酰乙基淀粉粗品进行3次洗涤、离心分离后在温度为85°C的烘箱中干燥2h，得氨基甲酰乙基淀粉。
实施例2:一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:(I)混合:在搅拌状态下，将4份氢氧化钠加入到100份异丙醇中，温度控制在30°C，搅拌IOmin后，加入40份玉米淀粉，并继续搅拌，制得淀粉乳；(2)醚化:在搅拌状态下，保持温度在30°C，向步骤(I)所制得的淀粉乳中加入20份丙烯酰胺，反应2.5h后，醚化反应结束；(3)中和:在搅拌状态下，向醚化反应后的混合液中加入浓度为2mol/L的盐酸进行中和，至混合液的PH值为6.5-6.8，制得氨基甲酰乙基淀粉混合液；(4)分离:将氨基甲酰乙基淀粉混合液转入带滤布的离心机中进行分离，分离出滤液后即得氨基甲酰乙基淀粉粗品；(5)精制:用温度为20°C、质量百分比浓度为81%的酒精水溶液对氨基甲酰乙基淀粉粗品进行2次洗涤、离心分离后在温度为83°C的烘箱中干燥2h，得氨基甲酰乙基淀粉。实施例3:一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:(I)混合:在搅拌状态下，将10份碳酸钠加入到100份环己烷中，温度控制在30°C，搅拌15min后，加入60份马铃薯淀粉，并继续搅拌，制得淀粉乳；(2)醚化:在搅拌状态下，保持温度在30°C，向步骤(I)所制得的淀粉乳中加入30份丙烯酰胺，反应3h后，醚化反应结束；(3)中和:在搅拌状态下，向醚化反应后的混合液中加入浓度为2mol/L的盐酸进行中和，至混合液的PH值为6.5-6.8，制得氨基甲酰乙基淀粉混合液；
(4)分离:将氨基甲酰乙基淀粉混合液转入带滤布的离心机中进行分离，分离出滤液后即得氨基甲酰乙基淀粉粗品；(5)精制:用温度为40°C、质量百分比浓度为81%的酒精水溶液对氨基甲酰乙基淀粉粗品进行3次洗涤、离心分离后在温度为80°C的 烘箱中干燥3h，得氨基甲酰乙基淀粉。
权利要求
1.一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，包括以下步骤: (O混合:在搅拌状态下，将4一 10份催化剂加入到100份有机溶剂中，温度控制在28— 30°C，搅拌10 — 15min后，加入40—60份淀粉并继续搅拌，制得淀粉乳； (2)醚化:在搅拌状态下，保持温度在28—30°C，向步骤(I)所制得的淀粉乳中加入20—30份丙烯酰胺，反应2.5—3h后，醚化反应结束； (3)中和:在搅拌状态下，向醚化反应后的混合液中加入浓度为2mol/L的盐酸进行中和，至混合液的PH值为6.5-6.8，制得氨基甲酰乙基淀粉混合液； (4)分离:将氨基甲酰乙基淀粉混合液进行分离，得氨基甲酰乙基淀粉粗品； (5)精制:用温度为20—40°C的酒精水溶液对氨基甲酰乙基淀粉粗品进行2— 3次洗涤、离心分离后进行干燥，得氨基甲酰乙基淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述催化剂为磷酸钠、氢氧化钠或碳酸钠中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述催化剂为磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为环己烷或异丙醇。
5.根据权利要求4所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述的淀粉为甘薯淀粉、玉米淀 粉或马铃薯淀粉中的任一种。
7.根据权利要求6所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述的淀粉为甘薯淀粉。
8.根据权利要求1所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述酒精水溶液的质量百分比浓度为81%。
9.根据权利要求1所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述洗涤、离心分离为向盛有氨基甲酰乙基淀粉粗品的容器中加入洗涤所用的酒精水溶液，液面高度以浸没氨基甲酰乙基淀粉粗品为宜，搅拌20min后转入离心机中离心分离。
10.根据权利要求1所述的一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法，其特征在于:所述干燥为在温度为80— 85°C的烘箱中干燥2 — 3h。
全文摘要
本发明涉及一种氨基甲酰乙基淀粉的制备方法。这种氨基甲酰乙基淀粉经与甲醛羟甲基化后具有优良的抗水性，可用作瓦楞纸的粘合剂。所述方法以丙烯酰胺为醚化剂，优选甘薯淀粉为原料，磷酸钠为催化剂，环己烷为溶剂进行反应。本方法的生产步骤包括混合、醚化、中和、分离、精制、干燥。利用该制备方法可制备出符合要求的氨基甲酰乙基淀粉，且制备工艺简单、可控制性强。
文档编号C08B31/12GK103214589SQ201310173620
公开日2013年7月24日 申请日期2013年5月11日 优先权日2013年5月11日
发明者郑桂富 申请人:郑桂富