一种固定剂及其制备方法
【专利摘要】一种固定剂，包括有以下组分（按重量百分比）：丙烯酰胺（AM），二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC），蒸馏水，引发剂，皂土，乳化剂T-80，硝酸银，铬酸钾；其制备工艺包括以下步骤：1）将二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC），蒸馏水，引发剂，皂土，乳化剂T-80，硝酸银，铬酸钾加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8，搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应；2）控制反应温度为65-75℃，时间3-7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤；3）将步骤3）的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物，具有固定性好，分子链稳定性高、耐冲刷和适用范围广的特点。
【专利说明】一种固定剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于油田封堵【技术领域】，具体涉及一种固定剂及其制备方法，用于配合油 田堵水剂使用堵水，例如缓膨颗粒堵水剂。
【背景技术】
[0002] 油田上在注水开发的中后期由于油层存在着非均质性，会出现注入水在油层中的 "突进"和"窜流"现象，从而出现大量高含水的油井，甚至出现水淹井，含水率达到100%，严 重地影响着油田的开发效果。在很多低渗透油藏受储层微裂缝、高渗带、初期压裂规模较 大、超前注水等综合因素影响，注水开发后很多油井快速水淹。油田上往往采取调剖堵水的 方法来封堵高含水层，但是由于油井生产压差增大很多堵水剂由于封堵强度不够往往会失 去作用。
【发明内容】
[0003] 为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种固定剂及其制备方 法，配合堵水剂使用增加堵水强度，即使增大生产压差也能封得住，具有固定性好，分子链 稳定性高、耐冲刷和适用范围广的特点。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种固定剂，包括有以下组分(按 重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 13-18%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 13-18%，蒸馏水60-70%，引发 剂 0? 5-0. 8%，皂土 0? 5-1. 2%、乳化剂 T-801. 0-2. 0%、硝酸银 1. 0-2. 0%、铬酸钾 1. 0-2. 0%。 [0005] 所述的引发剂采用每升含0. 005mol的过硫酸钾溶液与每升0. 005mol的亚硫酸氢 钠溶液的混合溶液，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的比例按1:1组成。
[0006] -种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM)和二甲基二烯丙 基氯化铵（DMDAAC)为单体，采用溶液聚合法共聚而成(按重量百分比)，包括以下步骤 ： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 13-18%，蒸馏水60-70%，引发剂0. 5-0. 8%，皂土 0. 5-1. 2%、乳化剂T-801. 0-2. 0%、硝酸银1. 0-2. 0%、铬酸钾1. 0-2. 0%加入广口瓶中，用盐酸 调节pH值为8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度为65-75°C，时间3-7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇 洗漆； 3) 将步骤3)的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
[0007] 所述的引发剂采用每升含0. 005mol的过硫酸钾溶液与每升0. 005mol的亚硫酸氢 钠溶液的混合溶液，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的比例按1:1组成。
[0008] 本发明的有益效果是： 采用本发明生产的固定剂为阳离子型聚丙烯酰胺（CPAM)。阳离子型聚丙烯酰胺是一种 高电荷、高分子分子质量的聚合物，合成时较难聚合，其外观为无色或淡黄色胶体，其水溶 液是高分子电解质，带有正电荷。阳离子型聚丙烯酰胺分子链中既含有阳离子型链节，又含 有柔性好的丙烯酰胺链节。聚丙烯酰胺的应用范围在很大程度上取决于丙烯酰胺系列聚合 物的化学组成和相对分子质量。阳离子聚丙烯酰胺的分子量大小受温度、引发剂用量及配 t匕、单体质量分数和阳离子度的影响较大，本发明合成方法采用的都为最佳配比，合成的聚 合物分子量较大。该合成方法较其他合成方法较为简单易操作，且条件容易控制，安全系数 较闻。
[0009] 将固定剂配合堵水剂注入地层中，由于储层中岩石一般带负电，固定剂中带负电 的链节会吸附在储层岩石上。堵水剂中带负电的链节也会固定剂中带正电的链结吸附在一 起，这就会使堵水剂固定在岩石上，防止被水冲刷走，增加封堵水的强度。同时，固定剂为高 分子聚合物，其在水中伸展的分子链会跟同样为高分子聚合物的堵水剂纠缠在一起，增强 了固定剂与堵水剂的连接强度。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1为本发明的突破压力梯度与时间的关系曲线图。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0012] 实施例一 一种固定剂，包括有以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 15%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 15%，蒸馏水65%，过硫酸钾溶液与 亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%，皂土 1. 0%、乳化剂T-801. 2%、硝酸银1. 0%、铬酸钾1. 2%。
[0013] 实施例二 一种固定剂，包括有以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 18%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 15%，蒸馏水60%，过硫酸钾溶液与 亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 5%，皂土 0. 5%、过硫酸钾2. 0%、硝酸银2. 0%、铬酸钾2. 0%。
[0014] 实施例三 一种固定剂，包括有以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 13%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 13%，蒸馏水69%，过硫酸钾溶液与 亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%，皂土 0. 9%、乳化剂T-801. 5%、硝酸银1. 0%、铬酸钾1. 0%。
[0015] 实施例四 一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM)和二甲基二烯丙基氯 化铵（DMDAAC)为单体，采用溶液聚合法共聚而成(按重量百分比)，包括以下步骤： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15%、丙烯酰胺（AM) 15%、蒸馏水65%、过硫酸钾溶 液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%、皂土 1. 0%、乳化剂T-801. 2%、硝酸银1. 0%和铬酸钾 1. 2%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度为70°C，时间5,得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤； 3) 将步骤3)的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
[0016] 实施例五 一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM)和二甲基二烯丙基氯 化铵（DMDAAC)为单体，采用溶液聚合法共聚而成(按重量百分比)，包括以下步骤： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15%、丙烯酰胺（AM) 18%、蒸馏水60%、过硫酸钾溶 液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 5%、皂土 0. 5%、乳化剂T-802. 0%、硝酸银2. 0%和铬酸钾 2. 0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度75°C，时间3小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤； 3) 将步骤3)的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
[0017] 实施例六 一种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM)和二甲基二烯丙基氯 化铵（DMDAAC)为单体，采用溶液聚合法共聚而成(按重量百分比)，包括以下步骤： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC13%、丙烯酰胺（AM) 13%、蒸馏水69%、过硫酸钾溶 液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%、皂土 0. 9%、乳化剂T-801. 5%、硝酸银1. 0%和铬酸钾 1.0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度为65°C，时间7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤； 3 )将步骤3 )的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
[0018] 井矿场试验报告 陕西慷麟石油技术开发有限公司于2012年11月19日，对南区(现南泥湾）采油厂 3020-6井进行了恢复采油先导性矿场试验。投产初期，含水率100%、日产液量10.8m3/d。 施工结束后，因供电线路改造，到2013年2月下旬，投入正常生产。
[0019] 2013年3月6日，油井开始见油。之后，含水率逐渐下降。到2013年4月，含水率 由开井时的100%下降到80%?85%之间；日产液5m 3 /d?6m3 /d、日产油0. 9t/d?1. 2t/ d〇
[0020] 油层数据： 3020-6井油层数据见表1。可以看出，目的层为长4+5、油层有效厚度2. 0m、孔隙度 7. 213%、含油饱和度 14. 28%、渗透率为 0? 3531(T3ii m2。
[0021] 表1 3020-6井油层基本参数
【权利要求】
1. 一种固定剂，其特征在于，包括以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 13-18%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 13-18%，蒸馏水60-70%，引发 剂 0? 5-0. 8%，皂土 0? 5-1. 2%、乳化剂 T-801. 0-2. 0%、硝酸银 1. 0-2. 0%、铬酸钾 1. 0-2. 0% ; 所述的引发剂采用每升含〇. 〇〇5mol的过硫酸钾溶液与每升0. 005mol的亚硫酸氢钠溶 液的混合溶液，过硫酸钾溶液与亚硫酸氢钠溶液的比例按1:1组成。
2. 根据权利要求1所述的一种固定剂，其特征在于，包括以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 15%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 15%，蒸馏水65%，过硫酸钾溶液与 亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%，皂土 1. 0%、乳化剂T-801. 2%、硝酸银1. 0%、铬酸钾1. 2%。
3. 根据权利要求1所述的一种固定剂，其特征在于，包括以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 18%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 15%，蒸馏水60%，过硫酸钾溶液与 亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 5%，皂土 0. 5%、乳化剂T-802. 0%、硝酸银2. 0%、铬酸钾2. 0%。
4. 根据权利要求1所述的一种固定剂，其特征在于，包括以下组分(按重量百分比）： 丙烯酰胺（AM) 13%，二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 13%，蒸馏水69%，过硫酸钾溶液与 亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%，皂土 0. 9%、乳化剂T-801. 5%、硝酸银1. 0%、铬酸钾1. 0%。
5. -种固定剂的制备工艺，阳离子型聚丙烯酰胺是以丙烯酰胺（AM)和二甲基二烯丙 基氯化铵（DMDAAC)为单体，采用溶液聚合法共聚而成(按重量百分比)，其特征在于，包括以 下步骤： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC) 13-18%，蒸馏水60-70%，引发剂0. 5-0. 8%，皂土 0. 5-1. 2%、乳化剂T-801. 0-2. 0%、硝酸银1. 0-2. 0%、铬酸钾1. 0-2. 0%加入广口瓶中，用盐酸 调节pH值为8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度为65-75°C，时间3-7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇 洗漆； 3) 将步骤3)的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
6. 根据权利要求5所述的一种固定剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15%、丙烯酰胺（AM) 15%、蒸馏水65%、过硫酸钾溶 液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%、皂土 1. 0%、乳化剂T-801. 2%、硝酸银1. 0%和铬酸钾 1. 2%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度为70°C，时间5,得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤； 3) 将步骤3)的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
7. 根据权利要求5所述的一种固定剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC15%、丙烯酰胺（AM) 18%、蒸馏水60%、过硫酸钾溶 液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 5%、皂土 0. 5%、乳化剂T-802. 0%、硝酸银2. 0%和铬酸钾 2. 0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2) 控制反应温度75°C，时间3小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤； 3) 将步骤3)的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
8. 根据权利要求5所述的一种固定剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 1)将二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC13%、丙烯酰胺（AM) 13%、蒸馏水69%、过硫酸钾溶 液与亚硫酸氢钠溶液的混合溶液0. 6%皂土 0. 9%、乳化剂T-801. 5%、硝酸银1. 0%和铬酸钾 1.0%加入广口瓶中，用盐酸调节pH值为8,搅拌，使物料混合均匀，封口，静置反应； 2)控制反应温度为65°C，时间7小时，得到粘稠胶状聚合物，取出并用无水乙醇洗涤； 3 )将步骤3 )的物体烘干，粉碎，造粒，得到阳离子型共聚DMDAAC-AM粉状物。
【文档编号】C08F220/56GK104449611SQ201310411924
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】李华斌, 任曼村 申请人:陕西慷麟石油技术开发有限公司