一种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，以丙酮作为稀释剂，按比例加入二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇，混合反应，再加入亲水扩链剂和交联改性剂，制得预聚物；再加入中和剂并用冰水混合物降温，最后加入胺扩链剂，制得水性聚氨酯乳液，最后用模具制成。本发明的有益效果：本发明制备的复合或全合水性聚氨酯安全套，无毒、无特殊气味、无致敏性、强度高、可以更薄，分子间隙更小，能更有效地阻隔性病病毒等。同时，解决了现有聚氨酯材料及其制备方法所存在的成膜后延伸率低、模量高、强度差的缺陷。且方法简单、操作容易、工艺条件温和、对设备无特殊要求，生产安全套可利用传统流水线进行，便于大批量加工。
【专利说明】一种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种水性聚氨酯材料及其用途的制造技术，具体涉及一种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前安全套的制作材料一般是天然乳胶，传统天然乳胶安全套具有较高的弹性、良好的柔韧性、能够有效避孕和减少性传播疾病的感染等优点，但天然乳胶分子结构中存在5000至70000纳米之间的自然裂缝，这些裂缝可以拦住直径为5000纳米的人类精等，但在实际使用时，还是存在一些缺点:
[0003]1)、对于分子更小的直径为120纳米的艾滋病病毒、45纳米至55纳米之间的人类乳头瘤病毒、42纳米的乙肝病毒等，天然乳胶缺乏相应的拦阻能力，医学实验已经证明，天然乳胶安全套无法完全防止艾滋病毒等的渗透。
[0004]2)、由于天然乳胶安全套的原料本身含有一定的水溶性蛋白质无法脱除，也容易引起人体过敏反应。
[0005]3)、天然乳胶安全套在硫化反应的加工过程中，会产生一种亚硝胺的化学物质。亚硝胺是人体内的一种致癌物质，如果天然乳胶安全套使用次数频繁，有诱导肿瘤的潜在风险。
[0006]为此，人们开始从合成材料领域中寻求新材料来替代天然乳胶制作安全套。现有科技发现，聚氨酯、聚异戊二烯、丁晴等合成高分子材料，其分子结构与天然乳胶相似，但致密极大提高，其分子空间完全可以阻隔艾滋病毒、肝炎病毒等的渗透。
[0007]根据目前公开的技术来看，有溶剂法聚氨酯安全套的制作方法(CN1218822C)，聚酯型聚氨酯撑压成型方法(CN1142838A)，聚醚/聚酯型聚氨酯材料及其避孕套的制备方法(CN1304944A)，聚氨酯胶乳制备安全套(CN1136054A)等。虽然公开技术方案的聚氨酯具有天然乳胶所没有的一些优异性能，但作为制作安全套的材料来说其弹性延伸率和柔软性还是显得不够好，模量普遍较高，并且制作方式复杂，需要溶解、分散，控制条件苛刻。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是为了提供一种过程简单、容易控制的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法。
[0009]为了达到本发明的目的，技术方案如下:
[0010]一种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，按质量分数计，包括如下步骤:
[0011]1)，预聚反应:常温下，按比例依次加入5?15%的二异氰酸酯和12?25%聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到50?90°C，反应2?3小时后，加入0.3?3%的亲水扩链剂和0.8?1.5%稀释剂，继续反应2小时，然后降温到40?70°C，再加入0.3?2%交联改性剂和0.5?2.7%稀释剂，继续反应2小时后，降温到55°C以下，继续加入1.3?7%的稀释剂调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物；[0012]2)，乳化过程:在反应器中加入0.1?2%中和剂和62?70%冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度在-5°C?10°C，将所述步骤1)中制得的预聚物加入其中，并且调节搅拌转速到2000r/min，乳化10?30分钟，加入0.1?2%胺扩链剂扩链，胺扩链剂用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得水性聚氨酯乳液；
[0013]3)，安全套制作工艺流程:清洗模具一一次浸溃、干燥一二次浸溃、干燥一三次浸溃、卷边、干燥一脱模，该步骤的控制条件具体为:
[0014]①清洗模具:将模具用清水清洁干净，控制温度75°C?80°C，烘干5?15分钟；
[0015]②一次浸溃:清洗干燥后的模具在温度40?50°C下浸入所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液中3?15s，取出干燥，干燥温度为75°C,干燥5?20分钟；
[0016]③二次浸溃:将模具在浸入复合材料乳液中中3?15s,控制浸溃温度40?50°C,取出干燥，干燥温度为75°C，干燥5?20分钟；
[0017]④三次浸溃:将模具再次浸入所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液中3?15s，控制浸溃温度40?50°C,取出干燥，干燥温度为110?120°C,干燥15?30分钟；
[0018]⑤干燥后冷却至常温脱模，即制得安全套成品。
[0019]作为优选的技术方案，所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液的固含量为30?38%。
[0020]作为优选的技术方案，所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液的pH值为8.5?9.0。
[0021]作为优选的技术方案，所述步骤3)中二次浸溃时，浸入的复合材料乳液为乳胶乳液或者是所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液。若二次浸溃时浸入乳胶溶液中，则制得的就是复合水性聚氨酯安全套(内外两层水性聚氨酯、中间层为乳胶)，既有了水性聚氨酯无毒、病毒阻隔能力强的特点，又保留了乳胶优良的力学性能，并且乳胶在中间，不会和人体直接接触，因此不会引起人体过敏，也不会让乳胶中的有害物质毒害人体；若二次浸溃时同样是浸入所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液中，则制得的就是全合水性聚氨酯安全套(三层均为水性聚氨酯)，病毒阻隔能力更强。
[0022]作为优选的技术方案，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI )，所述稀释剂为丙酮。在预聚反应时:常温下，按比例依次加入5?15%的甲苯二异氰酸酯(TDI)和12?25%聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到50?60°C，反应2?3小时后，加入0.3?3%的亲水扩链剂和0.8?1.5%稀释剂，继续反应2小时，然后降温到40?50°C，再加入0.3?2%交联改性剂和0.5?2.7%稀释剂，继续反应2小时后，降温到55°C以下，继续加入1.3?7%的稀释剂调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物；
[0023]乳化过程时:在反应器中加入0.1?2%中和剂和62?70%冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度在-5?10°C，将所述步骤1)中制得的预聚物加入其中，并且调节搅拌转速到2000r/min，乳化10?30分钟，加入0.1?2%胺扩链剂扩链，胺扩链剂用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得水性聚氨酯乳液。
[0024]其中，作为优选的技术方案，所述聚四亚甲基醚二醇(PTMG)的分子量为1000?3000。如果PTMG的分子量过大，则水性聚氨酯成膜后的厚度大，弹性和延伸度都差，使用不方便；如果分子量过小，则可能无法成膜。聚四亚甲基醚二醇的作用是和多余的酸生成酯类，保证最后的聚氨酯乳液呈碱性。所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)或二羟甲基丁酸(DMBA)中的任意一种。亲水扩链剂是呈酸性的，为了调节反应体系的酸碱度，并且保证反应体系是个酸性的环境，利于聚合反应，因为不同的反应条件，会生成不同种类的聚氨酯。所述交联改性剂为三羟甲基丙烷(TMP)或新戊二醇(NPG)中的任意一种或它们的混合物。交联改性剂的作用是提高安全套的拉伸强度、断裂强度等力学性能。所述稀释剂为丙酮或者二甲基乙酰胺(DMAC)的任意一种。所述胺扩链剂为二乙烯三胺。所述中和剂选用的是氢氧化钠或者其他碱类，如碳酸钠、碳氢酸钠、氢氧化钾或有机胺等，中和剂的作用是保证最后反应得到的水性聚氨酯乳液是一个碱性环境。
[0025]所述步骤1)中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H12MD1、HMDI)或者六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的任意一种或几种。
[0026]当二异氰酸酯是TDI时，受其自身性能的影响，预聚反应中，和PTMG搅拌混合升温的温度为50?60°C ;而当采用iro1、HDI或者HMDI时，和PTMG搅拌混合升温的温度为70?90°C。同样，在乳化过程中，是TDI时，加入冰水混合物后保持物料温度在-5?10°C，其他的可保持物料温度在5?20°C。
[0027]稀释剂是分成多次加入，因为随着反应的进行，聚合越来越大，粘度越来越高，相比一次性在反应前或者反应后加入，能更好的进行搅拌，利于反应的进行。另外，除了将亲水扩链剂、交联改性剂和稀释剂依次加入体系中的方法外，也可以将亲水扩链剂和交联改性剂用稀释剂配制成稀释液再加入，更有利于反应的缓慢进行，防止因亲水扩链剂和交联改性剂加入过快而反应过快,生成其他杂质产物。
[0028]当采用丙酮作为稀释剂时，由于丙酮的沸点比较低，预聚反应中加入亲水扩链剂和稀释剂后降温至40?50°C，不能超过50°C;而二甲基乙酰胺(DMAC)作为稀释剂时，降温后的温度可保持在40?70 C。
[0029]所述步骤2)中胺扩链剂的滴加速度要慢，控制在一个小时左右加完，如果滴加的太快，结果会造成扩链太大，聚合。
[0030]所述步骤2)中加入冰水化合物的作用是给整个反应体系降温，即降低乳化温度。这步非常关键，因为，给乳化反应降低到合适的温度，不仅决定了水性聚氨酯乳液是否能够成膜，也决定了水性聚氨酯乳液本身的物理性质，进而最后影响到成膜后的各项力学性能。如果温度过高，则会造成破乳现象产生，得到的聚氨酯乳液如豆腐状，无法成膜。
[0031]除了采用冰水混合物的方法外，也可以是先用其他方式冷却降温，再加入水，并控制反应在所需的较低的温度下进行。
[0032]本发明具有的有益效果:
[0033]本发明制备的复合或全合水性聚氨酯安全套，无毒、无特殊气味、无致敏性、强度高、可以更薄，分子间隙更小，能更有效地阻隔性病病毒等，解决了天然乳胶安全套病毒阻隔能力低、蛋白质过敏、含致癌亚硝胺物质、壁厚热传导慢等缺点，同时又有和乳胶相当、甚至超过乳胶的力学性能。
[0034]同时，解决了现有聚氨酯材料及其制备方法所存在的成膜后延伸率低、模量高、强度差的缺陷。使得成膜后延伸率更高、模量更低、强度更高，能够保持有很好的力学性能，安全套三层膜总厚度不大于0.03mm，膜的延伸率不小于980%，拉伸强度不小于1900psi，套的爆破压力不小于1.0kPa。
[0035]本发明制备水性聚氨酯材料的方法简单、操作容易、工艺条件温和、对设备无特殊要求，生产安全套可利用传统流水线进行，便于大批量加工。【具体实施方式】
[0036]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
[0037]—种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，按质量分数计，包括如下步骤:
[0038]1)，预聚反应:常温下，按比例依次加入5?15%的二异氰酸酯和12?25%聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到50?90°C，反应2?3小时后，加入0.3?3%的亲水扩链剂和0.8?1.5%稀释剂，继续反应2小时，然后降温到40?70°C，再加入0.3?2%交联改性剂和0.5?2.7%稀释剂，继续反应2小时后，降温到55°C以下，继续加入1.3?7%的稀释剂调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物；
[0039]丙酮作为稀释剂，分成多次加入，因为随着反应的进行，聚合越来越大，粘度越来越高，相比一次性在反应前或者反应后加入，能更好的进行搅拌，利于反应的进行。
[0040]2)，乳化过程:在反应器中加入0.1?2%中和剂和62?70%冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度在-5°C?20°C，将所述步骤1)中制得的预聚物加入其中，并且调节搅拌转速到2000r/min。乳化10?30分钟，加入0.1?2%胺扩链剂扩链，胺扩链剂用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得水性聚氨酯乳液；
[0041]所述步骤2)中胺扩链剂的滴加速度要慢，控制在一个小时左右加完，如果滴加的太快，结果会造成扩链太大，聚合。
[0042]所述步骤2)中加入冰水化合物的作用是给整个反应体系降温，即降低乳化温度。这步非常关键，因为，给乳化反应降低到合适的温度，不仅决定了水性聚氨酯乳液是否能够成膜，也决定了水性聚氨酯乳液本身的物理性质，进而最后影响到成膜后的各项力学性能。如果温度过高，则会造成破乳现象产生，得到的聚氨酯乳液如豆腐状，无法成膜。
[0043]除了采用冰水混合物的方法外，也可以是先用其他方式冷却降温，再加入水，并控制反应在所需的较低的温度下进行。
[0044]3)，安全套制作工艺流程:清洗模具一一次浸溃、干燥一二次浸溃、干燥一三次浸溃、卷边、干燥一脱模，该步骤的控制条件具体为:
[0045]①清洗模具:将模具用清水清洁干净，控制温度75°C?80°C，烘干5?15分钟；
[0046]②一次浸溃:清洗干燥后的模具在温度40?50°C下浸入所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液中3?15s，取出干燥，干燥温度为75°C,干燥5?20分钟；
[0047]③二次浸溃:将模具在浸入复合材料乳液中中3?15s，控制浸溃温度40?50°C，取出干燥，干燥温度为75°C，干燥5?20分钟；
[0048]④三次浸溃:将模具再次浸入所述步骤2))制得的水性聚氨酯乳液中3?15s，控制浸溃温度40?50°C,取出干燥，干燥温度为110?120°C,干燥15?30分钟；
[0049]⑤干燥后冷却至常温脱模，即制得安全套成品。
[0050]所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液的固含量为30?38%。所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液的pH值为8.5?9.0。
[0051]所述步骤3)中二次浸溃时，浸入的复合材料乳液为乳胶乳液或者是所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液。若二次浸溃时浸入乳胶溶液中，则制得的就是复合水性聚氨酯安全套(内外两层水性聚氨酯、中间层为乳胶)，既有了水性聚氨酯无毒、病毒阻隔能力强的特点，又保留了乳胶优良的力学性能；若二次浸溃时同样是浸入所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液中，则制得的就是全合水性聚氨酯安全套(三层均为水性聚氨酯)，病毒阻隔能力更加强。
[0052]实施例1:
[0053]预聚反应:常温下，向带搅拌的反应器中加入122g甲苯二异氰酸酯(TDI)和120g分子量为1000的聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到50?60°C，反应2小时后，力口入3gDMPA和10g丙酮，继续反应2小时，然后降温到40?50°C，再加入浓度为10%的新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的丙酮稀释液30g (即新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的质量为3g，丙酮为27g)，继续反应2小时后，降温到55°C以下，加入13g丙酮调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物。
[0054]乳化过程:在1000ml反应器中加入IgNaOH和691g冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度-5°C?0°C，缓慢将预聚物加入其中，加完后迅速提高搅拌转速到2000r/min。乳化10分钟，加入10g含量10%的二乙烯三胺水溶液扩链，二乙烯三胺水溶液缓慢滴加并用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得固含量30%的安全套用水性聚氨酯乳液。
[0055]安全套制作工艺流程:
[0056]①清洗模具:将模具用清水清洁干净，控制温度75°C，烘干5?15分钟。
[0057]②一次浸溃:清洗干燥后的模具在温度40?50°C浸入上述步骤二制得的水性聚氨酯乳液中3?15s，取出干燥。干燥温度为75°C,干燥5?20分钟。
[0058]③二次浸溃:重复上述步骤②的操作过程。
[0059]④三次浸溃:控制浸溃温度40?50°C，浸溃乳液时间3?15s，卷边，干燥温度为110?120°C，干燥15?30分钟。
[0060]⑤干燥后冷却至常温脱模，即制得安全套成品，且该安全套的内层、中间层和外层的材质均为水性聚氨酯。
[0061]实施例2:
[0062]预聚反应与乳化过程同上述实施例1的步骤相同，只是在安全套制作时的二次浸溃中，浸入乳胶乳液中，即制得内层和外层的材质为水性聚氨酯，中间层的材质为乳胶。
[0063]实施例3:
[0064]预聚反应:常温下，向带搅拌的反应器中加入70g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和120g分子量为3000的聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到90°C，反应2小时后，加入40g质量分数为75% 二羟甲基丁酸(DMBA)丙酮溶液，继续反应2小时，然后降温到50°C，再加入质量分数为50%的新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的丙酮稀释液40g(即新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的质量为20g，丙酮为20g)，继续反应2小时后，降温到55°C以下，加入70g丙酮调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物。
[0065]乳化过程:在1000ml反应器中加入20gNa0H和440g冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度15°C?20°C，缓慢将预聚物加入其中，加完后迅速提高搅拌转速到2000r/min。乳化30分钟，加入200g含量10%的二乙烯三胺水溶液扩链，二乙烯三胺水溶液缓慢滴加并用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得固含量31.5%的安全套用水性聚氨酯乳液。
[0066]安全套制作工艺流程:
[0067]同实施例1。[0068]实施例4:
[0069]预聚反应:常温下，向带搅拌的反应器中加入150g异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)和120g分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到85°C，反应2小时后，力口入20g质量分数为50% 二羟甲基丁酸(DMBA)丙酮溶液，继续反应2小时，然后降温到60?70°C，再加入质量分数为50%的新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的丙酮稀释液20g(即新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的质量为10g，丙酮为10g)，继续反应2小时后，降温到55°C以下，加入50g丙酮调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物。
[0070]乳化过程:在1000ml反应器中加入lOgNaOH和530g冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度10°c?15°c，缓慢将预聚物加入其中，加完后迅速提高搅拌转速到2000r/min。乳化20分钟，加入100g含量10%的二乙烯三胺水溶液扩链，二乙烯三胺水溶液缓慢滴加并用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得固含量31%的安全套用水性聚氨酯乳液。
[0071]安全套制作工艺流程:
[0072]同实施例1。
[0073]实施例5:
[0074]预聚反应:常温下，向带搅拌的反应器中加入28g 二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、28六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和250g分子量为2500的聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到70°C，反应2小时后，加入16g质量分数为50% 二羟甲基丁酸(DMBA)丙酮溶液，继续反应2小时，然后降温到55°C，再加入质量分数为50%的新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的丙酮稀释液12g (即新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的质量为6g，丙酮为6g)，继续反应2小时后，降温到55°C以下，加入36g丙酮调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物。
[0075]乳化过程:在1000ml反应器中加入5gNa0H和575g冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度5°C?10°C，缓慢将预聚物加入其中，加完后迅速提高搅拌转速到2000r/min。乳化15分钟，加入50g含量10%的二乙烯三胺水溶液扩链，二乙烯三胺水溶液缓慢滴加并用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得固含量30%的安全套用水性聚氨酯乳液。
[0076]安全套制作工艺流程:
[0077]同实施例1。
[0078]实施例6:
[0079]预聚反应:常温下，向带搅拌的反应器中加入50g甲苯二异氰酸酯(TDI)、50六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和250g分子量为1500的聚四亚甲基醚二醇(PTMG)，搅拌混合升温到75°C，反应2小时后，加入30g质量分数为50% 二羟甲基丁酸(DMBA)丙酮溶液，继续反应2小时，然后降温到60°C，再加入质量分数为50%的新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的丙酮稀释液10g (即新戊二醇和三羟甲基丙烷混合物的质量为5g，丙酮为5g)，继续反应2小时后，降温到55°C以下，加入36g丙酮调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物。
[0080]乳化过程:在1000ml反应器中加入15gNa0H和485g冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度5°C?10°C，缓慢将预聚物加入其中，加完后迅速提高搅拌转速到2000r/min。乳化25分钟，加入150g含量10%的二乙烯三胺水溶液扩链，二乙烯三胺水溶液缓慢滴加并用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得固含量30%的安全套用水性聚氨酯乳液。
[0081]安全套制作工艺流程:
[0082]同实施例1。[0083]实施例7:
[0084]预聚反应与乳化过程同上述实施例5的步骤相同，只是在安全套制作时的二次浸
溃中，浸入乳胶中，即制得内层和外层的材质为水性聚氨酯，中间层的材质为乳胶。
[0085]实施例8:
[0086]预聚反应与乳化过程同上述实施例6的步骤相同，只是在安全套制作时的二次浸
溃中，浸入乳胶中，即制得内层和外层的材质为水性聚氨酯，中间层的材质为乳胶。
[0087]对以上各实施例制得的安全套、以及市售两种样品的安全套进行材质和性能进行
检测，测试标准根据GB7544-1992、GB/T7546-1992和GB/T7547-1992来进行，测试结果如下
表1和2所不:
[0088]100%模量，就是拉伸到100%时候的模量；300%模量，就是拉伸到300%时候的模
量。模量越大，弹性越小。
[0089]断裂强度，是指材料发生断裂的应力，断裂时为止所延伸的长度与样本本身的长
度的比值即为延伸率(％)。
[0090]表1各安全套的材质结构
[0091]
【权利要求】
1.一种全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，按质量分数计，其特征在于:包括如下步骤:1)，预聚反应:常温下，按比例依次加入5~15%的二异氰酸酯和12~25%聚四亚甲基醚二醇，搅拌混合升温到50~90°C，反应2~3小时后，加入0.3~3%的亲水扩链剂和.0.8~1.5%稀释剂，继续反应2小时，然后降温到40~70°C，再加入0.3~2%交联改性剂和0.5~2.7%稀释剂，继续反应2小时后，降温到55°C以下，继续加入1.3~7%的稀释剂调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物；2)，乳化过程:在反应器中加入0.1~2%中和剂和62~70%冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度在-5°C~20°C，将所述步骤1)中制得的预聚物加入其中，并且调节搅拌转速到2000r/min，乳化10~30分钟，加入0.1~2%胺扩链剂扩链，胺扩链剂用一个小时加完，加完继续搅拌一小时，制得水性聚氨酯乳液；3)，安全套制作工艺流程:清洗模具一一次浸溃、干燥一二次浸溃、干燥一三次浸溃、卷边、干燥一脱模，该步骤的控制条件具体为:①清洗模具:将模具用清水清洁干净，控制温度75°C~80°C，烘干5~15分钟；②一次浸溃:清洗干燥后的模具在温度40~50°C下浸入所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液中3~15s，取出干燥，干燥温度为75°C，干燥5~20分钟；③二次浸溃:将模具在浸入复合材料乳液中中3~15s,控制浸溃温度40~50°C,取出干燥，干燥温度为75°C，干燥5~20分钟；④三次浸溃:将模具再次浸入所述步骤2))制得的水性聚氨酯乳液中3~15s，控制浸溃温度40~50°C，取出干燥，干燥温度为110~120°C，干燥15~30分钟；⑤干燥后冷却至常温脱模，即制得安全套成品。
2.根据权利要求1所述的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，其特征在于，所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液的固含量的重量百分比为30~38%。
3.根据权利要求1所述的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，其特征在于，所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液的pH值为8.5~9.0。
4.根据权利要求1所述的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中二次浸溃时，浸入的复合材料乳液为乳胶乳液或者是所述步骤2)制得的水性聚氨酯乳液。
5.根据权利要求1所述的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为丙酮。
7.根据权利要求6所述的全合或复合水性聚氨酯安全套的制备方法，其特征在于，在预聚反应时:常温下，按比例依次加入5~15%的甲苯二异氰酸酯和12~25%聚四亚甲基醚二醇，搅拌混合升温到50~60°C，反应2~3小时后，加入0.3~3%的亲水扩链剂和.0.8~1.5%稀释剂，继续反应2小时，然后降温到40~50°C，再加入0.3~2%交联改性剂和0.5~2.7%稀释剂，继续反应2小时后，降温到55°C以下，继续加入1.3~7%的稀释剂调整体系粘度小于lOOPa.s，制得预聚物；乳化过程时:在反应器中加入0.1~2%中和剂和62~70%冰水混合物，打开搅拌，保持物料温度在-5~10°C，将所述步骤1)中制得的预聚物加入其中，并且调节搅拌转速到2000r/min,乳化10~30分钟，加入0.1~2%胺扩链剂扩链，胺扩链剂用一个小时加完，加完继续搅拌一小时， 制得水性聚氨酯乳液。
【文档编号】C08G18/48GK103640133SQ201310671243
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】陈强 申请人:上海强睿博化工有限公司