一种N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐的制备方法与流程

文档序号:12706373阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、采用蠕动泵将硝硫混酸连续地加入到2-甲基-4,6-二羟基嘧啶、钾盐和惰性溶剂的混合悬浮液中,并控制反应物料的温度在-5~15℃范围内;

步骤2、将步骤1得到的反应物在-5~15℃条件下持续搅拌30~180min后完成硝化反应;

步骤3、采用蠕动泵连续地加水到步骤2得到的物料中进行水解反应,水加完后继续保持在0~20℃温度下搅拌30~180min;

步骤4、将步骤3得到的物料进行固液分离,将分离出的固体先用水洗涤,之后再用乙醇进行洗涤,干燥后得到N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐。

2.根据权利要求1所述的N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的惰性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种,惰性溶剂的用量为2-甲基-4,6-二羟基嘧啶质量的3~15倍;

所述的钾盐为硝酸钾或硫酸钾,钾盐的用量为2-甲基-4,6-二羟基嘧啶质量的0.3~0.6倍;

所述的硝硫混酸为浓硫酸与发烟硝酸的混合物,浓硫酸与发烟硝酸的体积之比为(1:1)~(2:1),发烟硝酸体积相对于2-甲基-4,6-二羟基嘧啶质量的比例为2.5~5ml/g。

3.根据权利要求1所述的N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐的制备方法,其特征在于,步骤3中水解反应阶段水的加入量为步骤1中所用的硝硫混酸体积的2~6倍。

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