本发明涉及L-甘氨酸甲酯盐产品的生产方法技术领域。
背景技术：
甘氨酸甲酯盐主要用作家用杀虫剂、除虫菊酯及制药工业原料，例如用作制备菊酸和二氯菊酸，杀菌剂异菌脲的中间体等。
L-甘氨酸甲酯盐极易溶于水、乙醇、丙酮等有机溶剂。目前，L-甘氨酸甲酯盐的合成方法条件复杂，需用到大量有机溶剂，对生产环境要求极为苛刻。同时，工业合成的甘氨酸甲酯盐主要为甘氨酸甲酯盐酸盐（化学结构式为NH2CH2COOCH3·HCl），其分子中含有氯化氢，具有一定毒性，不利于大规模安全生产。
技术实现要素：
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种L-甘氨酸甲酯盐产品合成方法，具有收率高、操作简单易于控制的特点，合成过程中无毒性、腐蚀性气体，对环境污染小，有利于大规模生产。
本发明提供了一种L-甘氨酸甲酯盐产品的合成方法，包括下述步骤：
（1）取一定重量的L-甘氨酸加入到甲醇中搅拌均匀后，常温条件下，缓慢加入浓硫酸；
（2）浓硫酸流加结束后，对得到的溶液进行升温、回流和降温；
（3）将得到的L-甘氨酸甲酯硫酸盐甲醇溶液浓缩至无甲醇蒸出，即得到L-甘氨酸甲酯硫酸盐浓缩液；
（4）将浓缩液降温至20～23℃，加入纯化水制成L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液，并用氨水调节所述水溶液PH至0～5，在0～15℃条件下保存。
其中，为便于控制，常温采用19～21℃范围。步骤（2）中的降温过程主要是为了便于将回流得到的L-甘氨酸甲酯硫酸盐甲醇溶液转移，进行下一步骤。步骤（2）中的降温至20～23℃是为了下一步加水做准备，温度在较高情况下加水容易造成所述L-甘氨酸甲酯硫酸盐甲酯的水解，使产品收率降低，质量变差。浓缩后加水是为了做进一步转化，为合成其他产品做准备。
优选地，所述所述步骤（2）中，升温至65～68℃，回流6～8小时，降温至20～25℃。
优选地，所述步骤（3）中，所述浓缩的条件是45℃～50℃、真空。
优选地，所述步骤（1）中，所述甲醇重量为所述L-甘氨酸重量的6～9倍，所述浓硫酸重量为所述L-甘氨酸重量的1～2倍。
优选地，所述步骤（4）中，所述纯化水的重量为所述L-甘氨酸重量的7～8倍，加水的比例最终是为了物料在一定浓度下进行转化。
优选地，所述步骤（4）中，用氨水调节所述水溶液PH至2.5，并在7℃条件下保存。
本发明提供的技术方案原料包括L-甘氨酸、甲醇、浓硫酸，但也可以用于利用具有类似化学性质的原料合成相应的产品，如使用L-甘氨酸的同分异构体合成相应的甲酯盐。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明将L-甘氨酸置于甲醇中与浓硫酸发生反应生成L-甘氨酸甲酯硫酸盐，再通过浓缩、溶水稀释、氨水调PH从而得到L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液。此方法操作简单、易于控制、收率高，收率可达85～90%。合成过程中无毒性、腐蚀性气体，对环境污染小，可用于L-甘氨酸甲酯盐的规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
取L-甘氨酸250g加入到1900g甲醇中搅拌，在19～21℃下，缓慢加入400g浓硫酸。浓硫酸流加结束后，升温至65～68℃，回流8小时，降温至24℃。将L-甘氨酸甲酯硫酸盐甲醇溶液在45度，真空条件下浓缩至无甲醇蒸出。将浓缩液降至22℃，加入纯化水1800ml，用氨水调节L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液PH至2.5。将制备好的L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液7℃保存。
得到L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液2420ml，甲酯含量108.8g/L，甲酯收率88.8% 。
实施例二：
取L-甘氨酸250g加入到1900g甲醇中搅拌，在19℃～21℃下，缓慢加入400g浓硫酸。浓硫酸流加结束后，升温至65℃～68℃，回流8小时，降温至23℃。将L-甘氨酸甲酯硫酸盐甲醇溶液在45℃，真空条件下浓缩至无甲醇蒸出。将浓缩液降至23℃，加入纯化水1800ml，用氨水调节L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液PH至2.5。将制备好的L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液7℃保存。
得到L-甘氨酸甲酯硫酸盐水溶液2420ml，甲酯含量109g/L，甲酯收率88.9% 。