本发明公开了一种抗菌医用薄膜材料的制备方法，属于薄膜制备技术领域。
背景技术：
薄膜是一种薄而软的透明薄片。起初被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。薄膜的品种分类没有统一的规定。通常人们习惯的分类方式有以下三种：按薄膜成型所用原料分类：有聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜和聚酯薄膜等；按薄膜用途分类：有农用薄膜；包装薄膜及用于特殊环境、具有特殊用途的透气薄膜，水溶薄膜及具有压电性能的薄膜等。
随着科学技术的不断发展，薄膜的应用领域逐渐拓宽，镀膜技术的出现，使得薄膜出现在医疗行业，并逐渐深入医疗领域的各个方面。医用器材包装膜有较大的市场潜力，而医用器材对包装膜的要求较高，其不仅需要保证膜的柔韧性、成型性以及与良好的热合强度等，还要考虑其阻隔细菌、抗刺破和在消毒环境中确保内容物稳定、耐热以及不会产生有害物迁移等卫生性能，还有环境友好性。
然而，现有的医用薄膜材料对细菌不能起到有效的阻隔及抑制作用，薄膜柔韧性差，拉伸强度低，综合机械性能较差，不能满足医用薄膜材料在性能上多方面多层次的苛刻要求。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对目前医用薄膜材料对细菌不能起到有效的阻隔及抑制作用，薄膜柔韧性差，拉伸强度低，综合机械性能较差的问题，提供一种抗菌医用薄膜材料的制备方法，该方法将新鲜猪皮进行脱脂处理后用氯化钠溶液浸泡除杂，随后将柠檬酸、乳酸及醋酸溶液与除杂脱脂后的猪皮碎块搅拌混合并离心分离，将收集的上清液进行冷冻干燥，即得成膜材料，随后将干燥后的金银花和野菊花粉碎过筛，对得到的混合花粉进行微波萃取，再过滤除去滤渣，将滤液分层后所得的有机层旋蒸浓缩，得杀菌精油，最后将成膜材料与杀菌精油、海藻酸钠、甘油等搅拌脱泡，随后利用延流机成膜，即得抗菌医用薄膜材料，本发明制得的医用薄膜性能稳定，具有优异的机械性能，且对细菌有较好的阻隔和抑制作用，拉伸强度高，柔韧性好，适合大规模推广运用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取新鲜猪皮300～500g，经人工剔去皮下脂肪后，用去离子水反复清洗3～5次，沥干水分，再切割成15×15mm碎块，随后将碎块倒入盛有1～2L三氯甲烷的烧瓶中，加入500～1000mL无水乙醇，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为3～5℃，转速为200～250r/min条件下，恒温搅拌18～24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得脱脂猪皮碎块；
（2）将上述所得脱脂猪皮碎块转入盛有1～2L质量分数为15～20%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15～20min后，静置，浸泡24～36h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得除杂脱脂碎块；
（3）依次量取300～500mL质量分数为8～10%柠檬酸溶液，200～300mL质量分数为12～15%乳酸溶液，600～800mL质量分数为4～6%醋酸溶液，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6～8min，再加入上述所得除杂脱脂碎块，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为2～4℃，转速为560～680r/min条件下，恒温搅拌混合8～12h；
（4）待混合结束，将烧杯中物料倒入高速冷冻离心机，于转速为10000～12000r/min，温度为6～8℃条件下，离心分离30～45min，弃去下层沉淀，收集得上清液，再将所得上清液转入真空冷冻干燥箱中，于温度为-20～-15℃条件下干燥24～36h，即得成膜材料，备用；
（5）依次称取金银花60～80g，野菊花100～120g，于40～50℃条件下鼓风干燥12～16h，再加入粉碎机，粉碎后过60～80目筛，得混合花粉，再将其倒入盛有1～2L无水乙醇的烧瓶中，随后将烧瓶转入微波萃取仪，于200～250W功率条件下萃取20～30min，过滤，除去滤渣，得滤液，静置分层，弃去水层，将所得有机层转入旋转蒸发仪中，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩3～5h，得杀菌精油；
（6）按重量份数计，依次取100～120份步骤（4）备用成膜材料，900～1000份温度为65～70℃温水，4～6份上述所得杀菌精油，6～8份海藻酸钠，3～5份甘油，2～4份戊二醛，加入搅拌脱泡机中，搅拌脱泡35～45min，得成膜液，再将其转入延流机料斗，加热升温至75～80℃，调节刮刀刀距为0.2～0.4mm，使成膜液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20～30℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，常温下干燥3～5h后，收卷成膜，即得抗菌医用薄膜材料。
经检测本发明制得的抗菌医用薄膜材料，具有良好的机械性能，拉伸强度达70～90Mpa，拉伸伸长率达30～40%，材料阻隔性好，对细菌的阻隔率达98%以上，且材料本身具有较好的抗菌作用和亲肤性，用作创口贴等医用产品处理伤口不易形成创口感染。
本发明的有益效果是：
（1）通过本发明的方法制备的医用薄膜材料安全环保，制得的抗菌医用薄膜材料拉伸强度高，综合机械性能好，在医疗领域具有较大的应用前景；
（2）本发明制得的抗菌医用薄膜材料能够防止细菌穿透，从而大幅提高医用薄膜的抗菌性能，有效地保护医护人员的身体健康。
具体实施方式
首先称取新鲜猪皮300～500g，经人工剔去皮下脂肪后，用去离子水反复清洗3～5次，沥干水分，再切割成15×15mm碎块，随后将碎块倒入盛有1～2L三氯甲烷的烧瓶中，加入500～1000mL无水乙醇，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为3～5℃，转速为200～250r/min条件下，恒温搅拌18～24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得脱脂猪皮碎块；随后将上述所得脱脂猪皮碎块转入盛有1～2L质量分数为15～20%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15～20min后，静置，浸泡24～36h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得除杂脱脂碎块；再依次量取300～500mL质量分数为8～10%柠檬酸溶液，200～300mL质量分数为12～15%乳酸溶液，600～800mL质量分数为4～6%醋酸溶液，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6～8min，再加入上述所得除杂脱脂碎块，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为2～4℃，转速为560～680r/min条件下，恒温搅拌混合8～12h；待混合结束，将烧杯中物料倒入高速冷冻离心机，于转速为10000～12000r/min，温度为6～8℃条件下，离心分离30～45min，弃去下层沉淀，收集得上清液，再将所得上清液转入真空冷冻干燥箱中，于温度为-20～-15℃条件下干燥24～36h，即得成膜材料，备用；随后依次称取金银花60～80g，野菊花100～120g，于40～50℃条件下鼓风干燥12～16h，再加入粉碎机，粉碎后过60～80目筛，得混合花粉，再将其倒入盛有1～2L无水乙醇的烧瓶中，随后将烧瓶转入微波萃取仪，于200～250W功率条件下萃取20～30min，过滤，除去滤渣，得滤液，静置分层，弃去水层，将所得有机层转入旋转蒸发仪中，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩3～5h，得杀菌精油；最后按重量份数计，依次取100～120份上述步骤备用成膜材料，900～1000份温度为65～70℃温水，4～6份上述所得杀菌精油，6～8份海藻酸钠，3～5份甘油，2～4份戊二醛，加入搅拌脱泡机中，搅拌脱泡35～45min，得成膜液，再将其转入延流机料斗，加热升温至75～80℃，调节刮刀刀距为0.2～0.4mm，使成膜液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20～30℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，常温下干燥3～5h后，收卷成膜，即得抗菌医用薄膜材料。
实例1
首先称取新鲜猪皮300g，经人工剔去皮下脂肪后，用去离子水反复清洗3次，沥干水分，再切割成15×15mm碎块，随后将碎块倒入盛有1L三氯甲烷的烧瓶中，加入500mL无水乙醇，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为3℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌18h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，得脱脂猪皮碎块；随后将上述所得脱脂猪皮碎块转入盛有1L质量分数为15%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置，浸泡24h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，得除杂脱脂碎块；再依次量取300mL质量分数为8%柠檬酸溶液，200mL质量分数为12%乳酸溶液，600mL质量分数为4%醋酸溶液，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6min，再加入上述所得除杂脱脂碎块，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为2℃，转速为560r/min条件下，恒温搅拌混合8h；待混合结束，将烧杯中物料倒入高速冷冻离心机，于转速为10000r/min，温度为6℃条件下，离心分离30min，弃去下层沉淀，收集得上清液，再将所得上清液转入真空冷冻干燥箱中，于温度为-20℃条件下干燥24h，即得成膜材料，备用；随后依次称取金银花60g，野菊花100g，于40℃条件下鼓风干燥12h，再加入粉碎机，粉碎后过60目筛，得混合花粉，再将其倒入盛有1L无水乙醇的烧瓶中，随后将烧瓶转入微波萃取仪，于200W功率条件下萃取20min，过滤，除去滤渣，得滤液，静置分层，弃去水层，将所得有机层转入旋转蒸发仪中，于温度为65℃条件下，旋蒸浓缩3h，得杀菌精油；最后按重量份数计，依次取100份上述步骤备用成膜材料，900份温度为65℃温水，4份上述所得杀菌精油，6份海藻酸钠，3份甘油，2份戊二醛，加入搅拌脱泡机中，搅拌脱泡35min，得成膜液，再将其转入延流机料斗，加热升温至75℃，调节刮刀刀距为0.2mm，使成膜液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，常温下干燥3h后，收卷成膜，即得抗菌医用薄膜材料。
经实例检测，本发明制得的抗菌医用薄膜材料，具有良好的机械性能，拉伸强度达70Mpa，拉伸伸长率达30%，材料阻隔性好，对细菌的阻隔率达98.5%，且材料本身具有较好的抗菌作用和亲肤性，用作创口贴等医用产品处理伤口不易形成创口感染。
实例2
首先称取新鲜猪皮400g，经人工剔去皮下脂肪后，用去离子水反复清洗4次，沥干水分，再切割成15×15mm碎块，随后将碎块倒入盛有1.5L三氯甲烷的烧瓶中，加入750mL无水乙醇，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为4℃，转速为225r/min条件下，恒温搅拌21h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，得脱脂猪皮碎块；随后将上述所得脱脂猪皮碎块转入盛有1.5L质量分数为18%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合18min后，静置，浸泡30h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，得除杂脱脂碎块；再依次量取400mL质量分数为9%柠檬酸溶液，250mL质量分数为14%乳酸溶液，700mL质量分数为5%醋酸溶液，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合7min，再加入上述所得除杂脱脂碎块，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为3℃，转速为620r/min条件下，恒温搅拌混合10h；待混合结束，将烧杯中物料倒入高速冷冻离心机，于转速为11000r/min，温度为7℃条件下，离心分离38min，弃去下层沉淀，收集得上清液，再将所得上清液转入真空冷冻干燥箱中，于温度为-18℃条件下干燥30h，即得成膜材料，备用；随后依次称取金银花70g，野菊花110g，于45℃条件下鼓风干燥14h，再加入粉碎机，粉碎后过70目筛，得混合花粉，再将其倒入盛有1.5L无水乙醇的烧瓶中，随后将烧瓶转入微波萃取仪，于225W功率条件下萃取25min，过滤，除去滤渣，得滤液，静置分层，弃去水层，将所得有机层转入旋转蒸发仪中，于温度为68℃条件下，旋蒸浓缩4h，得杀菌精油；最后按重量份数计，依次取110份上述步骤备用成膜材料，950份温度为68℃温水，5份上述所得杀菌精油，7份海藻酸钠，4份甘油，3份戊二醛，加入搅拌脱泡机中，搅拌脱泡40min，得成膜液，再将其转入延流机料斗，加热升温至78℃，调节刮刀刀距为0.3mm，使成膜液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至25℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，常温下干燥4h后，收卷成膜，即得抗菌医用薄膜材料。
经实例检测，本发明制得的抗菌医用薄膜材料，具有良好的机械性能，拉伸强度达80Mpa，拉伸伸长率达35%，材料阻隔性好，对细菌的阻隔率达99%，且材料本身具有较好的抗菌作用和亲肤性，用作创口贴等医用产品处理伤口不易形成创口感染。
实例3
首先称取新鲜猪皮500g，经人工剔去皮下脂肪后，用去离子水反复清洗5次，沥干水分，再切割成15×15mm碎块，随后将碎块倒入盛有2L三氯甲烷的烧瓶中，加入1000mL无水乙醇，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为5℃，转速为250r/min条件下，恒温搅拌24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，得脱脂猪皮碎块；随后将上述所得脱脂猪皮碎块转入盛有2L质量分数为20%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置，浸泡36h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，得除杂脱脂碎块；再依次量取500mL质量分数为10%柠檬酸溶液，300mL质量分数为15%乳酸溶液，800mL质量分数为6%醋酸溶液，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8min，再加入上述所得除杂脱脂碎块，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为4℃，转速为680r/min条件下，恒温搅拌混合12h；待混合结束，将烧杯中物料倒入高速冷冻离心机，于转速为12000r/min，温度为8℃条件下，离心分离45min，弃去下层沉淀，收集得上清液，再将所得上清液转入真空冷冻干燥箱中，于温度为-15℃条件下干燥36h，即得成膜材料，备用；随后依次称取金银花80g，野菊花120g，于50℃条件下鼓风干燥16h，再加入粉碎机，粉碎后过80目筛，得混合花粉，再将其倒入盛有2L无水乙醇的烧瓶中，随后将烧瓶转入微波萃取仪，于250W功率条件下萃取30min，过滤，除去滤渣，得滤液，静置分层，弃去水层，将所得有机层转入旋转蒸发仪中，于温度为70℃条件下，旋蒸浓缩5h，得杀菌精油；最后按重量份数计，依次取120份上述步骤备用成膜材料，1000份温度为70℃温水，6份上述所得杀菌精油，8份海藻酸钠，5份甘油，4份戊二醛，加入搅拌脱泡机中，搅拌脱泡45min，得成膜液，再将其转入延流机料斗，加热升温至80℃，调节刮刀刀距为0.4mm，使成膜液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至30℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，常温下干燥5h后，收卷成膜，即得抗菌医用薄膜材料。
经实例检测，本发明制得的抗菌医用薄膜材料，具有良好的机械性能，拉伸强度达90Mpa，拉伸伸长率达40%，材料阻隔性好，对细菌的阻隔率达99.5%，且材料本身具有较好的抗菌作用和亲肤性，用作创口贴等医用产品处理伤口不易形成创口感染。