一种噻螨酮及其制备方法与流程

文档序号:11105399阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种噻螨酮的制备方法,其特征在于,以对氯苯丙酮为起始原料,和亚硝酸正丁酯以70:47的质量比反应生成酮肟物,然后进行氢化还原为2-氨基-1-对氯苯基丙醇盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-1-对氯苯基丙醇盐酸盐直接与二硫化碳反应合成反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-硫代噻唑烷酮,再经双氧水氧化生成5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮再同异氰酸环己酯进行加成反应而得到最终产物噻螨酮。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酮肟物的制备过程具体为:向反应釜中投入350份对氯苯丙酮、700份石油醚,降温到10℃~20℃,再加入235份亚硝酸正丁酯,搅拌5h~10h,再降温至0℃,保温搅拌0.5h~1.5h,经放料、过滤、石油醚洗涤,烘干得到固体酮肟物。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-1-对氯苯基丙醇盐酸盐的制备过程具体为:在反应釜中投入180份制得的酮肟物、480份甲醇,加入催化剂A 1份~2份,溶解0.5h,氮气置换2次~4次,再氢气置换2次~4次,升温至35℃~40℃,通入氢气,控制氢气压力为0.03Mpa~0.08Mpa,直到加不进氢气为止,通氢气完毕,趁热过滤除去催化剂A,得到醇胺物的甲醇溶液,用盐酸调PH值到6~6.5,减压脱去溶剂得到醇胺物粗品,冷却至40℃~50℃,加入500份乙醇,升温回流1h~3h,冷却到0℃~5℃后,保温1h~3h,所得产物经离心、烘干,得2-氨基-1-对氯苯基丙醇盐酸盐。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂A包括:铂、钯、镍中的任一种。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述噻螨酮的制备方法,包括以下步骤:

步骤S1,向反应釜中投入350份对氯苯丙酮、700份石油醚,降温到10℃~20℃,再加入235份亚硝酸正丁酯,搅拌5h~10h,再降温至0℃,保温搅拌0.5h~1.5h,经放料、过滤、石油醚洗涤,烘干得到固体酮肟物;

步骤S2,在反应釜中投入180份制得的酮肟物、480份甲醇,加入催化剂A 1份~2份,溶解0.5h,氮气置换2次~4次,再氢气置换2次~4次,升温至35℃~40℃,通入氢气,控制氢气压力为0.03Mpa~0.08Mpa,直到加不进氢气为止,通氢气完毕,趁热过滤除去催化剂A,得到醇胺物的甲醇溶液,用盐酸调PH值到6~6.5,减压脱去溶剂得到醇胺物粗品,冷却至40℃~50℃,加入500份乙醇,升温回流1h~3h,冷却到0℃~5℃后,保温1h~3h,所得产物经离心、烘干,得2-氨基-1-对氯苯基丙醇盐酸盐;

步骤S3,在反应釜中投入2-氨基-1-对氯苯基丙醇盐酸盐180份,8%氢氧化钾溶液700份、催化剂B 1份~3份,搅拌均匀后,再加入二硫化碳77份,然后在80℃~100℃搅拌反应12h~14h,保温结束后降温到常温,然后反应釜中抽入500份石油醚,搅拌0.5h~1.5h,静置0.5h~2h,分层,有机层去脱溶,脱溶结束后,加入甲醇500份升温回流2h~4h,降温到0℃~5℃析出晶体后,再保温1h~3h,离心烘干得到5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-硫代噻唑烷酮;

步骤S4,在反应釜中抽入甲醇800份,投入5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-硫代噻唑烷酮190份,催化剂C 2份~4份,开启搅拌,然后在25℃加入300份的28%甲醇钠,加毕后,搅拌半小时,然后在25℃以下滴加160份30%双氧水,滴加完毕,在15℃~25℃保温4h~8h,保温结束后,转入脱溶釜,减压脱去甲醇,降温到室温,抽入甲苯700份,水500份,搅拌半小时,静置半小时,分去水层,减压脱去甲苯,降温到室温,加入500份甲醇,升温回流1h~3h,降温到0℃~5℃保温2h~4h,抽滤得到5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮;

步骤S5,在反应釜中,加入700份甲苯、200份5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮和10份催化剂D,调节反应釜温度为35℃~40℃,开始滴加125份异氰酸环已酯,时间控制在1.5h~2.5h,滴完后,保温反应4h~8h,取样中控,合格后,加入400份水,控制温度为35℃~40℃,继续搅拌1h。然后将反应混合物抽滤,滤液分去水层,油层用400份水洗一次,分去水层,抽入脱溶釜减压蒸出甲苯,冷却到50℃~60℃,加入520份乙醇,升温回流2h~4h,冷却到5℃~10℃保温1h~3h,产物经离心、烘干,得到噻螨酮原药。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述催化剂B为:甲醇钠或氢氧化钠。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述催化剂C包括:过氧化钠或甲醇钠。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述催化剂D包括:二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、二月桂酸二丁基锡中的任一种。

10.一种噻螨酮,其特征在于,根据权利要求1~9中任一项所述的制备方法制备而成。

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