分子印迹聚合物微球的制备方法及其应用与流程

文档序号:12608842阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述制备方法至少包括以下步骤:

(1)制备空心种球H-PS:称取苯乙烯,偶氮二异丁腈,苯乙烯磺酸钠,全部加入溶剂中,持续通入保护气后升温并在保护气中搅拌反应,在保护气氛围下再加二乙烯基苯,继续反应,得球核样品,清洗,干燥,得干燥球核样品;

(2)再将干燥球核样品加入四氢呋喃中浸泡,再次清洗,然后干燥,得到空心种球H-PS;

(3)取制备好的空心种球H-PS加入十二烷基硫酸钠溶液中得溶液A,同时将邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、偶氮二异丁腈加入另外十二烷基硫酸钠溶液中得溶液B,将两种溶液混合,搅拌,得H-PS种球乳液;

(4)将烟酰胺、甲基丙烯酸和甲苯混合,再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇溶液,在混合后的溶液加入步骤(3)得到的H-PS种球乳液,反应,得H-PS种球溶液;

(5)将步骤(4)得到的H-PS种球溶液加入聚乙烯醇溶液,持续通保护气并搅拌,反应结束后再洗涤,得清洗产物;

(6)除去骤(5)获得的清洗产物中的烟酰胺。

2.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中还包括以下特征中的任意一种或几种:

1)所述苯乙烯,偶氮二异丁腈,苯乙烯磺酸钠质量比为1:0.015~0.025:0.017~0.025;

2)所述溶剂为甲醇和水;

3)所述苯乙烯的体积为所述溶剂体积的1/12~1/9;

4)所述苯乙烯,偶氮二异丁腈和苯乙烯磺酸钠全部加入溶剂后超声混匀;

5)所述持续通入保护气后升温并在保护气中搅拌反应是指预先通保护气20~30min,然后升温至70~75℃,在持续通入保护气体的同时搅拌反应时间为3~3.5h;

6)所述二乙烯基苯和苯乙烯质量比为20~30:100;

7)所述二乙烯基苯采用滴加的方式加入,滴加的速度控制在2~4滴每分钟;所述继续反应的时间至少为5h;

8)所述清洗是指用甲醇超声清洗;

9)所述干燥温度为55~65℃,干燥时间为10~14h;

10)所述保护气选自氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)还包括以下特征中的任意一种或几种:

1)所述干燥球核样品加入四氢呋喃溶液中浸泡的时间至少20h;

2)所述干燥球核样品的质量和四氢呋喃中四氢呋喃的体积比为1g:20~30ml;

3)所述清洗是指用四氢呋喃清洗两次,甲醇清洗一次;

4)所述干燥温度为55~65℃,干燥时间为10~14h。

4.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)还包括以下特征中的任意一种或几种:

1)所述H-PS种球乳液中空心种球H-PS和所述十二烷基硫酸钠溶液中十二烷基硫酸钠的质量比为1:0.1~0.225;

2)所述十二烷基硫酸钠溶液的溶质质量分数为0.2%~0.3%;所述十二烷基硫酸钠溶液的溶剂是水;

3)所述空心种球H-PS、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、偶氮二异丁腈的质量比为:1:2.5~5:4.5~6.75:0.125~0.175;

4)配制溶液A时所使用的十二烷基硫酸钠溶液的体积和浓度与配制溶液B时所使用的十二烷基硫酸钠溶液浓度相同,溶液A和溶液B分别超声混匀后再混合;配制溶液B时所使用的十二烷基硫酸钠溶液的溶剂是水;

5)所述搅拌的时间为12~24h。

5.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)还包括以下特征中的任意一种或几种:

1)所述聚乙烯醇溶液的溶质的质量分数为1.2%~1.8%;所述聚乙烯醇溶液的溶剂是水;

2)所述H-PS种球乳液中空心种球H-PS、烟酰胺、甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为1:0.125~0.175:0.575~0.75:6.25~8.75;

3)所述H-PS种球乳液中空心种球H-PS、甲苯和聚乙烯醇的质量比1:8.75~12.5:0.3~0.675;

4)所述反应的时间12~24h。

6.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)还包括以下特征中的任意一种或几种:

1)所述聚乙烯醇溶液的溶剂时水并且与所述步骤(4)中聚乙烯醇溶液的浓度相同,加入量是步骤(4)中聚乙烯醇加入量的3~5倍;

2)所述持冷凝回流开始前通入保护气20分钟以上,然后开始冷凝回流,所述搅拌时溶液温度为70~75℃,搅拌为机械搅拌,时间为10~12h;3)所述保护气选自氮气或氩气;

4)所述洗涤是指采用沸水超声洗涤至少两遍后,再采用甲醇超声洗涤至少两遍。

7.根据权利要求1所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)具体为:将清洗产物放入洗脱液中,超声洗脱后检测洗脱液的上层清液,直到上层洗脱液中没有烟酰胺,然后再清洗,干燥,即得。

8.根据权利要求7所述的分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)还包括以下特征中的任意一种或几种:

1)所述洗脱液是体积比为1:8~10的乙酸和甲醇;

2)所述超声的温度是40~60℃;

3)所述检测洗脱液的上层清液采用紫外可见分光光度计检测;

4)所述清洗采用甲醇清洗;

5)所述干燥的温度为50-60℃,时间为12h-24h。

9.如权利要求1~8任意项所述的分子印迹聚合物微球的制备方法制备的分子印迹聚合物微球。

10.根据权利要求9所述的分子印迹聚合物微球用作降低卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的用途。

11.根据权利要求10所述的分子印迹聚合物微球用作降低卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的用途,其特征在于,所述分子印迹聚合物微球添加到卷烟滤棒中。

12.根据权利要求11所述的分子印迹聚合物微球用作降低卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的用途,其特征在于:每只卷烟滤棒中分子印迹聚合物的添加量为3~15mg。

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