1.一种醋酸巴多昔芬的制备方法,包括:在催化剂作用下,化合物Ⅰ与氢气反应得到巴多昔芬;巴多昔芬经醋酸酸化得到醋酸巴多昔芬;
其特征是,以雷尼镍作为催化剂,在微反应器内于20~40℃下,控制氢气压力0.1~0.5Mpa下,化合物Ⅰ与氢气进行反应得到巴多昔芬;
其中化合物Ⅰ为1-[4-(2-氮杂环庚烷-1-基-乙氧基)-苄基]-5-苄氧基-2-(4-苄氧基-苯基)-3-甲基-1H-吲哚。
2.如权利要求1所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,该制备方法中采用有机溶剂,有机溶剂为溶剂1中的任意一种,或者溶剂1与溶剂2的混合溶剂;其中,溶剂1:甲醇、乙醇或者异丙醇;溶剂2:乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
3.如权利要求1所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,所述以化合物Ⅰ的质量计,雷尼镍的用量为1~10%。
4.如权利要求3所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,所述以化合物Ⅰ的质量计,雷尼镍的用量为2~4%。
5.如权利要求1所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,所述化合物Ⅰ与氢气进行反应的反应时间为1s-10s。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,
1)准备浆料:将化合物Ⅰ溶于有机溶剂中,加入雷尼镍混合搅拌均匀使其悬浮于溶液中,得到浆料备用;
2)微反应器反应:用氮气置换微反应器的加热区内空气,微反应器加热区加热至20~40℃,使用氢气置换氮气并控制氢气压力0.1~0.5Mpa;将浆料输入微反应器的加热区反应1s-10s,经后处理得到醋酸巴多昔芬;
所述微反应器包括加热区和冷却区通过管道依次连接;所述加热区的前端设有液体进口和气体进口。
7.如权利要求6所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,以化合物Ⅰ计,所述步骤1)有机溶剂用量为5-20ml/g。
8.如权利要求7所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,以化合物Ⅰ计,所述步骤1)有机溶剂用量为5-10ml/g。
9.如权利要求6所述的一种醋酸巴多昔芬的制备方法,其特征是,所述步骤2)的后处理为:反应完成后冷却,过滤除去不溶物,向滤液中缓慢滴加醋酸,滴加完毕,降温至10℃-20℃,保温析晶、抽滤、鼓风干燥得到醋酸巴多昔芬。