一种利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法与流程

文档序号:12638640阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,包括通过连接管相连的微混合器和微反应器,其特征在于:在避光条件下,将丙酮、苯胺和催化剂泵入微混合器中,充分混合后泵入微反应器中进行反应;反应完成后,所得反应液经蒸馏回收丙酮后,将剩余反应液调pH值至中性,减压蒸馏得到高含量抗氧剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体;将抗氧剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体和催化剂泵入微混合器中,充分混合后泵入微反应器中进行反应;反应完成后,所得反应液调pH值至中性,减压蒸馏得到高含量抗氧剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体。

2.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述苯胺、丙酮和催化剂的摩尔比为1:2-6:0.05-0.8。

3.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述抗氧剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体和催化剂的摩尔比为1:0.05-0.8。

4.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述催化剂为盐酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸和三氟化硼中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述微反应器中,反应温度为100-160℃,停留时间为1-120min;回收丙酮时的蒸馏温度为80-120℃;通过氢氧化钠、碳酸铵或磷酸钠调节pH,减压蒸馏温度为160-220℃。

6.根据权利要求4所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述催化剂为盐酸时,将催化剂溶于苯胺中,蒸馏除去盐酸中的水分,再和丙酮通过物料进口分别泵入微反应装置中;催化剂为盐酸以外的其他催化剂时,将催化剂溶于丙酮中,再和苯胺通过物料进口分别泵入微反应装置中;催化剂为盐酸和其他催化剂的组合时,将盐酸溶于苯胺中,将其他催化剂溶于丙酮中,再通过物料进口分别泵入微反应装置中。

7.根据权利要求4所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述催化剂为盐酸、三氟乙酸或三氟化硼。

8.根据权利要求5所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述微反应器中,反应温度为130-150℃,停留时间为1-60min。

9.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述微混合器为Y型、T型或J型混合器,进料口通过连接管连接有1-3个物料进口,出料口连接有背压阀,出料流速为0.04-5mL/min;微反应器为管式微反应器,内径为0.5-100.0mm,长度为1-40m,混合液在微反应器中的流速为0.04-10mL/min。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的利用微反应装置连续制备抗氧剂224的方法,其特征在于:所述催化剂为盐酸,微反应器的反应温度为140℃,停留时间为10min,内径为5mm,溶液流速为10mL/min。

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