一种生产乙基吡啶二羧酸二乙酯的装置的制作方法

本实用新型属于化工生产领域，具体涉及一种生产乙基吡啶二羧酸二乙酯的装置。

背景技术：

乙基吡啶二羧酸二乙酯为咪草烟的中间体，同时也是其它一些农药和医药的中间体，在全球市场上用于农药咪草烟合成每年都在增加，因此对乙基吡啶二羧酸二乙酯产量的要求也越来越大。但是以往的工艺生产乙基吡啶二羧酸二乙酯时会产生大量废水，环保压力很大，成本也很高。研究乙基吡啶二羧酸二乙酯的清洁合成工艺路线就具有工业化现实意义。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种生产乙基吡啶二羧酸二乙酯的装置，能够解决清洁生产问题，且工艺简单。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种生产乙基吡啶二羧酸二乙酯的装置，包括依次连通的反应釜、过滤装置、蒸馏装置和合成反应釜；反应釜的进料口还连通有氯乙酸乙酯槽、草酸二乙酯槽、甲苯槽和盐酸槽。

优选的，所述的反应釜包括相连通的第一反应釜和第二反应釜，第一反应釜的进料口连通有氯乙酸乙酯槽、草酸二乙酯槽和甲苯槽，第二反应釜的进料口连通有盐酸槽。

优选的，所述的氯乙酸乙酯槽、草酸二乙酯槽、甲苯槽和盐酸槽为高位槽。

优选的，所述的过滤装置内置于第二反应釜内。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：乙基吡啶二羧酸二乙酯清洁生产工艺简单，能实现连续生产；将中间体CADE(氯代草酰乙酸二乙酯)反应溶剂苯换为甲苯，降低溶剂的毒性；CADE使用含盐蒸馏的方法和设备，减少废水排放，提高了产品含量和收率，且对环境污染小。

附图说明

图1是本实用新型实施例一的结构示意图；

图2是本实用新型实施例二的结构示意图；

图中，1-第一反应釜；2-第二反应釜；3-过滤装置；4-蒸馏装置；5-合成反应釜；6-氯乙酸乙酯槽；7-草酸二乙酯槽；8-甲苯槽；9-盐酸槽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。

实施例一：

如图1所示，将计量好的乙醇钠投入第一反应釜1，从甲苯槽8中加入适量甲苯，并搅拌控制温度30℃；边搅拌边缓慢的从氯乙酸乙酯槽6和草酸二乙酯槽7中滴加氯乙酸乙酯和草酸二乙酯，注意缓慢滴加。反应适当时间后结束，降温到10℃待用；

在第二反应釜2加入从盐酸槽9中导入的盐酸，并降温到10℃。将第一反应釜1中生成的物料倒入到第二反应釜2中；控制反应温度保持在10℃以下。反应完成后的最终产物中，反应生成的氯化钠因过饱和沉淀析出，通过过滤装置3进行过滤，过滤后得到CADE的甲苯溶液；将CADE的甲苯溶液利用蒸馏装置4进行含盐蒸馏(不用水进行洗涤)，120℃蒸馏适当时间，得到CADE中间体，将CADE中间体和乙醇和丙烯酸输送到合成反应釜5中进行反应得到乙基吡啶二羧酸二乙酯。

实施例二：

如图2所示，将计量好的乙醇钠投入第一反应釜1，从甲苯槽8中加入适量甲苯，并搅拌控制温度30℃；边搅拌边缓慢的从氯乙酸乙酯槽6和草酸二乙酯槽7中滴加氯乙酸乙酯和草酸二乙酯，注意缓慢滴加。反应适当时间后结束，降温到10℃待用；

将盐酸槽9中的盐酸导入到第一反应釜1中，控制反应温度保持在10℃以下。反应完成后的最终产物中，反应生成的氯化钠因过饱和沉淀析出，通过过滤装置3进行过滤，过滤后得到CADE的甲苯溶液；将CADE的甲苯溶液利用蒸馏装置4进行含盐蒸馏(不用水进行洗涤)，120℃蒸馏适当时间，得到CADE中间体，将CADE中间体和乙醇和丙烯酸输送到合成反应釜5中进行反应得到乙基吡啶二羧酸二乙酯。

应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。