低残单交联聚乙烯基吡咯烷酮的生产方法与流程

文档序号:12399948阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种低残单交联聚乙烯基吡咯烷酮的生产方法,其特征在于,包括步骤:

1)向反应设备中加入去离子水,在搅拌状态下加入N-乙烯基吡咯烷酮单体,

2)将反应设备抽真空,并用惰性气置换反应设备内残留的空气,保持反应设备有0.01~0.5MPa的微正压,所述惰性气为氮气或氩气;

3)加入过氧化物类、偶氮类或碱金属氢氧化物中的一种或多种混合为引发剂,以及双官能团化合物交联剂;

4)加热反应设备温度至130~140℃,保温3~5小时;

5)结束反应后,将反应设备降温,将反应设备内的物料与热去离子水、pH值调节剂、降残剂混合,进行一级真空压滤;

6)滤饼中加入热去离子水,进行二级真空压滤,滤饼干燥,破碎为颗粒。

2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)加入的去离子水质量为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的10~25%,所述N-乙烯基吡咯烷酮单体质量含量≥99.85%,pH值≤9.5。

3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤3)所述引发剂和交联剂质量为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.2~0.4%,其中交联剂为引发剂质量的0.5~5%。

4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤4)保温3~5小时后,停止对反应设备的加热,待反应设备降温至100℃时,观察反应设备的温度和压力是否有突然的上升,如果有突然上升,说明有反应发生,则进行反应1小时;如果没有突然上升,则继续自然降温至观察到温度和压力的突然上升,控制反应进行1小时。

5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于,观察压力突然上升的值是达到0.3~0.5MPa;反应进行1小时后用循环水降温。

6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述步骤5)中,按N-乙烯基吡咯烷酮单体的质量计,加入3~5倍质量的热去离子水,0.01~0.04%的降残剂,用pH值调节剂调节pH值5~8,热的去离子水的温度为85~90℃,所述pH值调节剂为有机酸和/或无机酸,选自盐酸、硫酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1~6任一项所述的生产方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化物类、偶氮类或碱性氢氧化物,选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、特丁基过氧化新戊酸酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮甲烷、偶氮二丁酰胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种,交联剂为双官能团化合物,选自二乙烯苯、N-N’-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙烯酯、二乙烯基苯中的一种或多种。

8.根据权利要求1~6任一项所述的生产方法,其特征在于,所述降残剂为过氧化物类或偶氮类引发剂,选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、特丁基过氧化新戊酸酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮甲烷、偶氮二丁酰胺等的一种或多种。

9.根据权利要求1~6任一项所述的生产方法,其特征在于,所述一级真空压滤的真空压力为-0.05~-0.1MPa,过滤至固含量40~60%。

10.根据权利要求1~6任一项所述的生产方法,其特征在于,步骤6)中,按N-乙烯基吡咯烷酮单体的质量计,滤饼中加入3~5倍质量热的去离子水,所述步骤二级真空压滤的真空压力为-0.05~-0.1MPa,过滤至固含量40~60%。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1