本发明属于聚合物材料改性和聚合物材料功能化领域，具体涉及氟聚合物材料及氟聚合物材料的制备方法与应用。
背景技术：
通过连锁聚合原理(包括自由基聚合、配位聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等)，可以引发(催化)各种烯烃单体发生聚合，制备聚烯烃。聚合物包括各种聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、abs、hips、epr、epdm、nbr、hnbr、sbs、sis、sebs，seis、sibr，esbr、ssbr、iir、nr、br、cr、pc、pet、pbt、pa、ppo、ptmeg、htpb、pu、ptfe、pmma、pva、acm、pps、eva、phb、ptt、pen、pct、pla、pan、pbi、pbo、pps或pom等，或它们的共混物等，聚合物分子链之间的相互作用力主要是范德华力。聚合物改性和功能化是提高聚合物材料性能的主要方法。聚合物氟化后其性能有明显提高，氟聚合物材料具有良好的热稳定性、化学惰性(耐酸碱、耐溶剂性能)、低的介电常数和吸水率、优异的耐候、耐老化及抗氧化性能、良好的阻燃性能和特殊的界面性质,因而广泛应用于航空航天、工业工程、光学、微电子、纺织品整理等领域。目前，制备氟聚合物只能采用自由基聚合方法，在引发剂作用下，引发含氟烯烃单体均聚合或共聚合。采用非茂金属催化剂催化乙烯与含氟单体共聚合制备氟聚合物有报道，但是催化剂活性低，聚合物分子量低、含氟单体插入量低。通过聚合物改性和功能化方法制备氟聚合物还没有公开的技术。
本发明发现，在聚合物的熔融或溶液加工过程中加入氟化试剂，由于引发剂(催化剂)引发或热引发或辐射引发或光引发在聚合物分子链上产生自由基，同时氟化试剂在受热条件下产生氟自由基，氟自由基与聚合物分子链上的碳自由基结合，生成氟聚合物。通过本发明涉及的聚合物改性方法改性后，聚合物材料的力学性能明显增强。本发明涉及的聚合物改性方法工艺简单、成本低，对设备要求低，能耗小，环境污染小。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氟聚合物及氟聚合物的制备方法与应用。在聚合物的熔融或溶液加工过程中加入氟化试剂，由于引发剂(催化剂)引发或热引发或辐射引发或光引发在聚合物分子链上产生自由基，同时氟化试剂在受热条件下产生氟自由基，氟自由基与聚合物分子链上的碳自由基结合，生成氟聚合物。
氟聚合物的制备方法，其特征在于：在聚合物的熔融或溶液加工过程中加入引发剂或催化剂之一和氟化试剂；聚合物、引发剂或催化剂之一和氟化试剂的质量比是100：(0.01–10)：(0.01–45)；
进一步，所述的引发剂或催化剂之一选取自由基聚合引发剂、阴离子聚合引发剂、阳离子聚合引发剂或配位聚合催化剂等；
进一步，可形成聚合物碳自由基的引发方式包括引发剂引发、热引发、
辐射引发或光引发；
所述的氟聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在20℃-120℃将聚合物、助剂混合1至120分钟得到混合物，然后该混合物连同引发剂或催化剂之一、以及氟化试剂加入反应设备中；
2)将1)加热到50℃–350℃，使聚合物熔融或溶剂溶胀反应1–15小时；
3)将2)冷却至室温，得到产物；
进一步，在聚合物改性加工过程中加入助剂，聚合物与助剂的质量比为
100：(0.01–45)；
其中，所述的聚合物改性方法及氟聚合物的制备方法适用于各种有机聚合物，所述的聚合物选自各种聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、abs、hips、epr、epdm、nbr、hnbr、sbs、sis、sebs，seis、sibr，esbr、ssbr、iir、nr、br、cr、pc、pet、pbt、pa、ppo、ptmeg、htpb、pu、ptfe、pmma、pva、acm、pps、eva、phb、ptt、pen、pct、pla、pan、pbi、pbo、pps或pom等，或它们的共混物；
其中，所述的引发方式是引发剂(催化剂)引发、热引发、辐射引发或光引发；
其中，所述的氟化试剂是sif4或符合通式(1)的化合物，其中r1或r2选自c1至c30的烷基、c1至c30的多氟烷基、c1至c30的烷氧基、c1至c30的硅氧烷基、c1至c30的硅烷基、c3至c30的环烷基、c3至c30的环烷氧基、c3至c30的硅氧环烷基、c3至c30的硅环烷基、c6至c30的芳基、c6至c30的硅芳基、c6至c30的硅氧芳基、c6至c30的芳氧基、c6至c30的吡啶基或衍生物、c1至c30的磺酰基或衍生物；r1与r2可以成环。
符合通式(1)的氟化试剂具体选自以下化合物：
其中，所述的氟化试剂符合通式(2)的化合物，其中r3选自c1至c30的烷基、c1至c30的多氟烷基、c1至c30的烷氧基、c1至c30的硅氧烷基、c1至c30的羧基、c1至c30的酰氯基、c1至c30的硅烷基、c3至c30的环烷基、c3至c30的环烷氧基、c3至c30的硅氧环烷基、c3至c30的硅环烷基、c6至c30的芳基、c6至c30的硅芳基、c6至c30的硅氧芳基、c6至c30的芳氧基、c6至c30的吡啶基或衍生物、c1至c30的磺酰基或衍生物；
符合通式(2)的氟化试剂具体选自以下化合物：
其中，所述的氟化试剂符合通式(3)的化合物，其中r1或r2选自f、c1至c30的烷基、c1至c30的胺基、c1至c30的烷氧胺基、c1至c30的多氟烷基、c1至c30的烷氧基、c1至c30的硅氧烷基、c1至c30的硅烷基、c3至c30的环烷基、c3至c30的环烷氧基、c3至c30的硅氧环烷基、c3至c30的硅环烷基、c6至c30的芳基、c6至c30的芳胺基、c6至c30的硅芳基、c6至c30的硅氧芳基、c6至c30的芳氧基、c6至c30的吡啶基或衍生物、c1至c30的磺酰基或衍生物；r1与r2可以成环。
符合通式(3)的氟化试剂具体选自以下化合物：
其中，所述的氟化试剂符合通式(4)的化合物，其中r1或r2选自f、c1至c30的烷基、c1至c30的胺基、c1至c30的烷氧胺基、c1至c30的多氟烷基、c1至c30的烷氧基、c1至c30的硅氧烷基、c1至c30的硅烷基、c3至c30的环烷基、c3至c30的环烷氧基、c3至c30的硅氧环烷基、c3至c30的硅环烷基、c6至c30的芳基、c6至c30的芳胺基、c6至c30的硅芳基、c6至c30的硅氧芳基、c6至c30的芳氧基、c6至c30的吡啶基或衍生物、c1至c30的磺酰基或衍生物；r1与r2可以成环。
符合通式(4)的氟化试剂具体选自以下化合物：
聚合物、引发剂(催化剂)和氟化试剂的质量比是100：(0.01–10)：(0.01–45)。
其中，所述的聚合物选自各种聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、abs、hips、epr、epdm、nbr、hnbr、sbs、sis、sebs，seis、sibr，esbr、ssbr、iir、nr、br、cr、pc、pet、pbt、pa、ppo、ptmeg、htpb、pu、ptfe、pmma、pva、acm、pps、eva、phb、ptt、pen、pct、pla、pan、pbi、pbo、pps或pom等，或它们的共混物；其中，所述的各种聚乙烯选自ldpe、hdpe、mdpe、lldpe、uldpe、poe或eva等；其中，所述的各种聚丙烯选自ipp、spp、app、ppr或ep等；其中，所述的各种聚苯乙烯选自gpps、eps、ps、es或hips等；
其中，所述的引发剂(催化剂)选自阴离子聚合引发剂、阳离子聚合引发剂、自由基聚合引发剂或配位聚合催化剂等；其中，所述的阴离子聚合引发剂优选单li(例如正丁基锂等)或多li引发剂或奈钠等；其中，所述的自由基聚合引发剂优选有机过氧化物引发剂(例如bpo等)、有机偶氮类引发剂(例如aibn等)、氧化还原引发剂、atrp引发剂、raft引发剂或其它活性自由基聚合引发剂等；其中，所述的配位聚合催化剂优选高效ziegler-natta催化剂、各种茂金属催化剂或各种非茂金属催化剂等；
其中，所述的聚合物碳自由基的引发方式包括引发剂(催化剂)引发、热引发、辐射引发或光引发；
其中，所述的聚合物改性及功能化聚合物的制备工艺优选熔融加工工艺或溶液加工工艺；
其中，所述的聚合物改性及功能化聚合物的制备工艺设备优选单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机、熔融搅拌釜、溶液搅拌釜或淤浆搅拌釜等；其中，所述的溶剂选自c5–c20的脂肪烷烃或环烷烃，或c6–c20的芳烃，或它们的混合溶剂。
其中，所述的聚合物改性及功能化聚合物的制备工艺温度优选50℃-350℃，反应时间1-15h；
其中，所述的聚合物改性及氟聚合物的制备方法，在聚合物改性加工过程中还需要加入其它必要的助剂，其中所述的助剂是防老剂、紫外吸收剂、增润剂、阻燃剂、着色剂等，助剂的加入量可参照相关手册或参照经验配方，聚合物与助剂的质量比为100：(0.01–45)。
本发明所提供的聚合物改性及氟聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)在20℃-120℃将聚合物、助剂加入混合机中混合1至120分钟，再将混合后的聚合物加入本发明所述的工艺设备中，加入引发剂(催化剂)、氟化试剂。
2)将1)加热到50℃–350℃，使聚合物熔融或溶胀(工艺设备为溶液搅拌釜或淤浆搅拌釜等)，反应1–15小时。
3)将2)冷却至室温，得到产物。
本发明所述的聚合物改性及氟聚合物的制备方法，在聚合物改性加工过程中加入氟化试剂，由于引发剂(催化剂)引发或热引发或辐射引发或光引发在聚合物分子链上产生自由基，同时氟化试剂在受热条件下产生氟自由基，氟自由基与聚合物分子链上的碳自由基结合，生成氟聚合物。通过本发明涉及的聚合物改性方法改性后，聚合物材料的力学性能明显增强。在制备过程中，可参照聚合物改性手册或经验配方，添加必要的助剂，所述的助剂是防老剂、紫外吸收剂、增润剂、阻燃剂、着色剂等，以满足各种应用环境所必需的性能要求和加工需求。
拉伸强度测试按照：gb/t1040-92，塑料拉伸性能测试方法；
冲击强度测试按照：astmd256-06a，测定塑料悬臂梁试样抗摆锤冲击性能方法。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施例。
具体实施方式
实施例1
按质量比，称取5kg聚乙烯、10g抗氧剂1010，在30℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的单螺杆挤出机中，再加入10g引发剂bpo与3g氟化试剂(1)，升温至160℃，反应3小时，将产物从单螺杆挤出机中挤出制样、冷却至室温。
实施例2
按质量比，称取10kg聚丙烯、30g抗氧剂ca，在60℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入20g引发剂aibn与1g氟化试剂(2)，升温至210℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出制样、冷却至室温。
实施例3
按质量比，称取5kg聚氯乙烯、热稳定剂150g三盐基硫酸铅与50g硬脂酸钡、1.75kg增塑剂dop，在40℃于混合机中混合10分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的四螺杆挤出机中，再加入30g引发剂aibn与5g氟化试剂(3)，升温至200℃，反应3小时，将产物从四螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例4
按质量比，称取5kg聚苯乙烯、15g抗氧剂264，在50℃于混合机中混合20分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的三螺杆挤出机中，再加入20g引发剂bpo与6g氟化试剂(4)，升温至140℃，反应10小时，将产物从三螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例5
按质量比，称取50kgabs、25g抗氧剂1076与25g抗氧剂618，在40℃于混合机中混合25分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的四螺杆挤出机中，再加入100g引发剂aibn与1g氟化试剂(5)，升温至200℃，反应13小时，将产物从四螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例6
按质量比，称取1kgpps、3g抗氧剂dltp，在40℃于混合机中混合25分钟；再将两者加入到经过氮气充分置换过并已加入3l甲苯的5l不锈钢搅拌釜中；待聚乙烯溶胀后再加入1g催化剂alpha二亚胺钯与2g氟化试剂(6)，升温至50℃，反应13小时，将产物从釜中倒出、烘干，经双螺杆挤出机挤出、冷却至室温。
实施例7
按质量比，称取5kgptt、10g抗氧剂1010，在100℃于混合机中混合50分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入5g催化剂fi-ti与2g氟化试剂(7)，升温至150℃，反应13小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例8
按质量比，称取1kghips、3g抗氧剂dltp，在20℃于混合机中混合25分钟；再将两者加入到经过氮气充分置换过并已加入3l苯的5l不锈钢搅拌釜中，待聚乙烯溶胀后再加入2g催化剂二甲基硅基桥联二茚基二氯化锆与8g氟化试剂(8)，升温至150℃，反应13小时，将产物从釜中倒出、烘干，经双螺杆挤出机挤出、冷却至室温。
实施例9
按质量比，称取1kgsbs、4g抗氧剂565，在30℃于混合机中混合25分钟；再将两者加入到经过氮气充分置换过并已加入3l庚烷的5l不锈钢搅拌釜中，待sbs溶解后再加入5g引发剂萘钠与6g氟化试剂(9)，升温至60℃，反应10小时，将产物从釜中倒出、烘干，经双螺杆挤出机挤出、冷却至室温。
实施例10
按质量比，称取1kgsebs、2.5g抗氧剂1726，在40℃于混合机中混合25分钟；再将两者加入到经过氮气充分置换过并已加入4l甲苯的5l不锈钢搅拌釜中，待sbs溶解后再加入10g引发剂正丁基锂与15g氟化试剂(10)，升温至70℃，反应10小时，将产物从釜中倒出、烘干，经双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例11
按质量比，称取1kgiir、2g抗氧剂1520，在40℃于混合机中混合25分钟；再将两者加入到经过氮气充分置换过并已加入3l环己烷的5l不锈钢搅拌釜中，待iir溶胀后再加入3g引发剂alcl3与5g氟化试剂(11)，升温至50℃，反应3小时，将产物从釜中倒出、烘干，经双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例12
按质量比，称取5kghips、5g抗氧剂1010，在110℃于混合机中混合70分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入10g引发剂aibn与6g氟化试剂(12)，升温至150℃，反应3小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例13
按质量比，称取5kgnbr、15g抗氧剂2246，在120℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入5g引发剂aibn与5g氟化试剂(13)，升温至120℃，反应3小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例14
按质量比，称取5kghnbr、10g抗氧剂565，在85℃于混合机中混合100分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入5g引发剂硫酸铈(iv)与6g氟化试剂(14)，升温至130℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例15
按质量比，称取5kgepdm、5g抗氧剂168，在90℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入15g引发剂bpo与6g氟化试剂(15)，升温至140℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例16
按质量比，称取5kgssbr、15g抗氧剂565，在50℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入30g引发剂与7g氟化试剂(16)，升温至150℃，反应6小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例17
按质量比，称取3kgepdm和2kgbr、20g抗氧剂168，在90℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入10g引发剂bpo与6g氟化试剂(17)，升温至160℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例18
按质量比，称取3kgpla和2kgsibr、10g抗氧剂565，在80℃于混合机中混合120分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入10g引发剂bpo、1g氟化试剂(18)，升温至150℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例19
按质量比，称取3kgpoe和2kguldpe、15g抗氧剂1010，在20℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入10g引发剂bpo、6g氟化试剂(19)，升温至160℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例20
按质量比，称取3kgeva和2kgcr、25g抗氧剂126，在40℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入引发剂10gbpo、2g氟化试剂(4)和6g氟化试剂(20)，升温至120℃，反应4小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例21
按质量比，称取5kgnr、30g抗氧剂tnp，在50℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入15g引发剂bpo、2g氟化试剂(1)和10g氟化试剂(21)，升温至140℃，反应4小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例22
按质量比，称取5kgbr、10g抗氧剂b225，在40℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的单螺杆挤出机中，加入5g引发剂bpo、加入2g氟化试剂(22)，升温至200℃，反应2小时，将产物从单螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例23
按质量比，称取5kg聚丙烯、30g抗氧剂b561，在30℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的辐射双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，co60放射源照射，辐射剂量为25kgy，照射4min)中，再加入1g引发剂aibn、加入20g氟化试剂(23)，升温至210℃，反应5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例24
按质量比，称取5kg聚苯乙烯、25g抗氧剂126，在90℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2，照射8min)中，再加入3g引发剂bpo、加入2g氟化试剂(2)，升温至210℃，反应3小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例25
按质量比，称取5kgpc、25g抗氧剂b900，在60℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2,照射8min)中，再加入3g引发剂bpo、加入5g氟化试剂(22)，升温至230℃，反应4小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例26
按质量比，称取10kgpet、30g抗氧剂300，在40℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2,照射6min)中，再加入10g引发剂bpo、加入8g氟化试剂(5)，升温至270℃，反应4小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例27
按质量比，称取5kgpbt、20g抗氧剂300，在90℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2,照射6min)中，再加入5g引发剂bpo、加入9g氟化试剂(5)，升温至260℃，反应3小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例28
按质量比，称取5kgpa6、20g抗氧剂b225，在110℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2，照射8min)中，再加入8g引发剂bpo、加入8g氟化试剂(5)，升温至230℃，反应3小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例29
按质量比，称取5kgpa66、20g抗氧剂b225，在110℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2，照射8min)中，再加入5g引发剂bpo、加入8g氟化试剂(2)，升温至280℃，反应4小时，将产物从反应挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例30
按质量比，称取5kgpom、25g抗氧剂p-epq，在60℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2，照射10min)中，再加入3g引发剂bpo、加入8g氟化试剂(5)，升温至260℃，反应3小时，将产物从反应挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例31
按质量比，称取5kgppo、20g抗氧剂b900，在50℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的紫外光双螺杆挤出机(挤出机计量段开设一窗口，1kw高压汞灯照射，光强度为75mw/cm2，照射10min)中，再加入3g引发剂bpo、加入8g氟化试剂(5)，升温至300℃，反应5小时，将产物从双螺杆反应挤出机中挤出、冷却至室温。
实施例32
按质量比，称取5kgiir、20g抗氧剂b225，在35℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，再加入8g引发剂bpo、加入8g氟化试剂(5)，升温至230℃，反应3小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
对比例1
按质量比，称取5kg聚乙烯、10g抗氧剂1010，在30℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的单螺杆挤出机中，160℃温度下保持3小时，将产物从单螺杆挤出机中挤出制样、冷却至室温。
对比例2
按质量比，称取10kg聚丙烯、30g抗氧剂ca，在60℃于混合机中混合5分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的双螺杆挤出机中，210℃温度下保持5小时，将产物从双螺杆挤出机中挤出制样、冷却至室温。
对比例3
按质量比，称取5kg聚氯乙烯、热稳定剂150g三盐基硫酸铅与50g硬脂酸钡、1.75kg增塑剂dop，在40℃于混合机中混合10分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的四螺杆挤出机中，200℃温度下保持3小时，将产物从四螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
对比例4
按质量比，称取5kg聚苯乙烯、15g抗氧剂264，在50℃于混合机中混合20分钟；将混合物加入到经过氮气充分置换过的三螺杆挤出机中，140℃温度下保持10小时，将产物从三螺杆挤出机中挤出、冷却至室温。
结果见表1。
表1