一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物及合成方法与流程

4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n(h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶)及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。

本发明涉及的[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的单体分子式为：c32h27n3o8pbs，分子量为：820.81g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的晶体学参数

表二[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的部分键长和键角(°)

所述[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g-0.440g分析纯h3l和0.039g-0.078g分析纯4,4′-bpy溶于10-20ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.190-0.380g分析纯pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明长条晶体即得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。通过单晶衍射仪测定[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在687a.u.强度的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。

图2为本发明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的单体结构示意图。

图3为本发明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的三维堆积示意图。

图4为本发明[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的单体分子式为：c32h27n3o8pbs，分子量为：820.81g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g分析纯h3l和0.039g分析纯4,4′-bpy溶于10ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.190g分析纯pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明长条晶体即得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。产量0.180g，产率44％。通过单晶衍射仪测定[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在687a.u.强度的发光。

实施例2：

本发明涉及的[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的单体分子式为：c32h27n3o8pbs，分子量为：820.81g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.440g分析纯h3l和0.078g分析纯4,4′-bpy溶于20ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.380g分析纯pb(ch3coo)2·3h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明长条晶体即得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n。产量0.377g，产率46％。通过单晶衍射仪测定[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[pb(hl)(4,4′-bpy)(h2o)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在687a.u.强度的发光。

技术特征：

技术总结
本发明公开了4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铅配合物[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n及合成方法，其特征在于[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n的单体分子式为：C32H27N3O8PbS，分子量为：820.81g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.190‑0.380g分析纯Pb(CH3COO)2·3H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明长条晶体即得[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n。所得的[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Pb(HL)(4,4′‑bpy)(H2O)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在687a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张冲;覃妍
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.21