一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种稳定的发光材料4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n(h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶)及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n。

本发明涉及的{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的单体分子式为：c64h62n6o22s2zn4，分子量为：1592.79g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的晶体学参数

表二{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的部分键长和键角(°)

所述{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g-0.440g分析纯h3l和0.039g-0.078g分析纯4,4′-bpy溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为8.5后，再加入0.111-0.222g分析纯zn(ch3coo)2·2h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即得{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n。通过单晶衍射仪测定{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。

图2为本发明{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n三维堆积示意图。

图4为本发明{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的单体分子式为：c64h62n6o22s2zn4，分子量为：1592.79g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g分析纯h3l和0.039g分析纯4,4′-bpy溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为8.5后，再加入0.111g分析纯zn(ch3coo)2·2h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即得{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n。产量0.096g，产率48％。通过单晶衍射仪测定{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。

实施例2：

本发明涉及的{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的单体分子式为：c64h62n6o22s2zn4，分子量为：1592.79g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.440g分析纯h3l和0.078g分析纯4,4′-bpy溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为8.5后，再加入0.222g分析纯zn(ch3coo)2·2h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即得{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n。产量0.199g，产率50％。通过单晶衍射仪测定{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，{[zn4(l)2(4,4′-bpy)2(μ3-oh)2(h2o)2]·(h2o)4}n在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。