本发明涉及一种化学品的制备方法,具体涉及一种采用单宁酸为原料制备3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法。
背景技术：
3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成和药物合成中间体，经典的合成方法是以没食子酸为原料，在碱性条件下甲基化制得3，4，5-三甲氧基苯甲酸，然后甲醇酯化获得。现有以单宁酸为原料合成3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯工艺为：单宁酸→甲基化反应→水解→再甲基化反应→酸化→脱水→3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗品→脱色→3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品→酯化反应→3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品→精制→3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯精品→干燥→3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯成品。该方法通过甲基化反应等多个步骤得到，由于步骤多、工艺路线长，导致生产周期长、原辅材料及能源消耗大、产生废水量大处理费用高，生产成本高居不下。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的生产方法。
为此本发明的技术方案为：一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.甲基化反应：在反应釜中加入400升水，投入单宁酸200千克，加入质量百分比浓度为38.5%-39.5%的氢氧化钠溶液200升，搅拌保证单宁酸溶解；控制温度在30-35℃，加入硫酸二甲酯300升，同时用质量百分比浓度为38.5%-39.5%的氢氧化钠溶液调节ph值至8.1-8.4，然后升温于80-85℃保温反应半小时30-34分钟；
b.水解：在步骤a的基础上加入质量百分比浓度为38.5%-39.5%的氢氧化钠溶液150升，在100-105℃温度下水解2小时，冷却降温至40-45℃；
c.酯化反应：在步骤b的基础上加入二甲酯300升，同时用液碱调节ph值至8.4-8.7，在40-45℃温度下保温反应1.5小时；
d.脱色：在步骤c的基础上加入50千克活性炭，升温至70-75℃，保温脱色1-1.5小时；然后冷却至40-45℃，并离心脱水，即得3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯晶体；
e.干燥、粉碎：把步骤d得到的3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯晶体干燥、粉碎，即得3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯成品。
作为优选，在步骤a所述的甲基化反应中采取滴加的方法加入硫酸二甲酯。
作为优选，在步骤c所述的酯化反应中采取滴加的方法加入二甲酯。
有益效果：
本发明改变了传统的“单宁酸→3，4，5-三甲氧基苯甲酸→3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯”的中间过程，直接生产3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯，缩短了33%的工艺时间，减少了28%的物料和能源消耗，减少了50%的用水量，污水排放量大幅减少，成本降低至少22%，适合工业化生产；在酯化反应中采用滴加方式加入硫酸二甲酯、二甲酯，而不是一次性加入，这样可以有效提高产品的收率；本发明的核心在于改变传统的在95-100℃温度下脱色，采用70-75℃的相对低温脱色，通过1-1.5小时的时间保证脱色彻底，并且抑制了氧化反应的趋势，防止副产物的产生，保证产品纯度和收率。
具体实施方式
实施例1：
一种3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.甲基化反应：在反应釜中加入400升水，投入单宁酸200千克，加入质量百分比浓度为38.5%-39.5%的氢氧化钠溶液200升，搅拌保证单宁酸溶解；控制温度在30-35℃，滴加硫酸二甲酯300升，同时用质量百分比浓度为38.5%-39.5%的氢氧化钠溶液调节ph值至8.1-8.4，然后升温于80-85℃保温反应半小时30-34分钟。
b.水解：在步骤a的基础上加入质量百分比浓度为38.5%-39.5%的氢氧化钠溶液150升，在100-105℃温度下水解2小时，冷却降温至40-45℃。
c.酯化反应：在步骤b的基础上滴加二甲酯300升，同时用液碱调节ph值至8.4-8.7，在40-45℃温度下保温反应1.5小时。
d.脱色：在步骤c的基础上加入50千克活性炭，升温至70-75℃，保温脱色1-1.5小时；然后冷却至40-45℃，并离心脱水，即得3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯晶体。
e.干燥、粉碎：把步骤d得到的3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯晶体干燥、粉碎，即得3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯成品。
本发明的机理及创新点说明：
1、本发明改变了传统的“单宁酸→3，4，5-三甲氧基苯甲酸→3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯”的中间过程，直接用单宁酸制备3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。
2、在步骤a所述的硫酸二甲酯进行甲基化时，需要在碱性介质下进行，以增加氧原子上阴电荷的反应性，硫酸二甲酯反应活性大，温度过高易分解，宜在低温下进行反应，同时单宁酸为多元酚类，在碱性高温时不稳定，易发生氧化反应，故甲基化温度不宜过高，控制在80-85℃，ph值控制在8.1-8.4。
3、在步骤c所述的水解反应是关键环节之一，水解是将大分子断开,形成小分子,如果水解不彻底，结果该断的键没有断，产物中大分子杂质多，产品色深且发粘，为使水解反应彻底，必须保证液碱的用量，但又不可过量，否则对水解后的酯化反应不利，降低收率；在反应时间的控制上，过短反应不完全，过长消耗更多的动力，同时影响产品质量。
4、在步骤d所述的脱色时，选择温度控制在70-75℃，保温1-1.5小时，一是考虑活性炭最佳使用温度；二是考虑到在高温情况下，酯在碱性条件下水解，不利于平衡向生成酯的方向移动，导致副反应的发生，不能保证产品的纯度和收率。