一种多烷基环戊烷润滑油组合物及其制备方法与流程

本发明涉及一种多烷基环戊烷润滑油组合物及其制备方法，该多烷基环戊烷润滑油组合物可用于空间机械苛刻条件下的润滑。

背景技术：

多烷基环戊烷(macs)具有低的挥发性、高的热稳定性和化学稳定性，广泛应用于空间机械的润滑。macs的核心五元环使这类化合物具有高的热稳定性和化学稳定性。但是，由于此类化合物属于非极性化合物，对基底的吸附力较弱，摩擦过程中边界润滑膜容易被破坏，因此其极压性能相对比较弱。未来我国将重点发展长寿命应用卫星、载人航天和深空探测，航天器集成度提高、敏感部件及活动部件增多、设计寿命增长。必然对润滑油的综合性能要求日益苛刻。为了满足特殊工况条件下应用的要求，加入适当的抗磨添加剂，将有利于改善macs摩擦学性能。

模拟空间环境实验证明，传统添加剂如磷酸三甲酚酯和环烷酸铅能显著提高macs的耐磨性。但铅添加剂有毒，磷酸三甲酚酯与多烷基环戊烷相容性不好，放置后会分层。因此，研制与macs结构相似的新型添加剂无疑是改善其摩擦学性能的最佳选择。

技术实现要素：

本发明旨在提供可在高低温、大负荷条件下使用的多烷基环戊烷润滑油组合物及其制备方法。

一种多烷基环戊烷润滑油组合物，其特征在于以润滑油组合物总重为基准，该组合物所含组分及各组分的质量百分含量为基础油92-99.8%、添加剂0.2-8%；所述基础油为正癸基环戊烷、正十二烷基环戊烷以及2-辛基-十二烷基环戊烷中的一种或多种；所述添加剂为环戊烷四羧酸酯，由环戊烷四羧酸和醇在催化剂存在下于120-140℃反应2-4h，然后经过洗涤、蒸馏制得。

所述正癸基环戊烷的取代基的个数为4；所述正十二烷基环戊烷的取代基的个数为3；所述2-辛基-十二烷基环戊烷的取代基的个数为3。

所述环戊烷四羧酸酯为环戊烷四羧酸格尔伯特酯。

所述环戊烷四羧酸格尔伯特酯选自环戊烷四羧酸2-丁基辛基酯、环戊烷四羧酸2-己基癸基酯或环戊烷四羧酸2-辛基十二烷基酯。

所述醇与环戊烷四羧酸的摩尔比为5:1；所述催化剂为[hso3-pmim]hso4(pmim代表丙基甲基咪唑)，用量为醇和环戊烷四羧酸总重的1-10wt%。

如上所述多烷基环戊烷润滑油组合物的制备方法，其特征在于将质量百分含量92-99.8%的基础油和0.2-8.0%的环戊烷四羧酸酯于反应釜中在常压、20-60℃搅拌10-60min，制成多烷基环戊烷润滑油组合物。

多烷基环戊烷润滑油组合物为无色或黄色液体，20℃密度0.8-0.9g/cm³，40℃运动粘度50-120cst，粘度指数>130，倾点<-20℃，闪点>260℃，挥发损失(wt%，204℃,6.5h,n22l/min)<0.1%，25℃饱和蒸汽压<1×10^-8torr。

本发明所述润滑油组合物，基础油和添加剂结构相似，有良好的相容性。组合物有极宽的液态温度范围和极低的挥发损失，具有优异的润滑性能和高低温性能，适用于多种摩擦副的润滑，如钢/钢、陶瓷/钢等，该润滑油组合物可用于空间机械苛刻条件（高速、高低温、高真空等）下的液体润滑。

本发明所述润滑油组合物，真空摩擦学性能采用模拟真空条件摩擦磨损试验机评价。实验条件：真空度，10^-4pa；载荷，3n；转速，300rpm；时间，1h。实验上试球为9cr18钢球、gcr15钢球或si3n4球，下试盘为半径25mm的9cr18钢盘。

附图说明

图1为真空环境中9cr18/9cr18摩擦副在三(2-辛基十二烷基)环戊烷润滑下摩擦系数随时间变化曲线。

图2为真空环境中9cr18/9cr18摩擦副在实施例6组合物润滑下摩擦系数随时间变化曲线。

具体实施方式

实施例1

在装有分水器和冷凝管的500ml三口烧瓶中加入0.1mol环戊烷四羧酸、0.5mol2-辛基十二醇、50ml甲苯和12.2g[hso3-pmim]hso4(pmim代表丙基甲基咪唑)，搅拌并升温至140℃，反应至分水器中不再有水分分出。反应结束后降至室温，水洗、无水硫酸镁干燥过夜、过滤、蒸除甲苯和过量原料醇后得到环戊烷四羧酸2-辛基十二烷基酯。

实施例2

在装有分水器和冷凝管的500ml三口烧瓶中加入0.1mol环戊烷四羧酸、0.5mol2-己基癸醇、45ml甲苯和10.2g[hso3-pmim]hso4(pmim代表丙基甲基咪唑)，搅拌并升温至135℃，反应至分水器中不再有水分分出。反应结束后降至室温，水洗、无水硫酸镁干燥过夜、过滤、蒸除甲苯和过量原料醇后得到环戊烷四羧酸2-己基癸基酯。

实施例3

在装有分水器和冷凝管的500ml三口烧瓶中加入0.1mol环戊烷四羧酸、0.5mol2-丁基辛醇、40ml甲苯和8.2g[hso3-pmim]hso4(pmim代表丙基甲基咪唑)，搅拌并升温至128℃，反应至分水器中不再有水分分出。反应结束后降至室温，水洗、无水硫酸镁干燥过夜、过滤、蒸除甲苯和过量原料醇后得到环戊烷四羧酸2-丁基辛基酯。

实施例4

将50g正癸基环戊烷和2.3g环戊烷四羧酸2-丁基辛基酯于反应釜中在常压、25℃搅拌15min，制成润滑油组合物。

实施例5

将50g正十二烷基环戊烷和1.0g环戊烷四羧酸2-己基癸基酯于反应釜中在常压、30℃搅拌20min，制成润滑油组合物。

实施例6

将50g2-辛基十二烷基环戊烷和0.8g环戊烷四羧酸2-辛基十二烷基酯于反应釜中在常压、40℃搅拌30min，制成润滑油组合物。

实施例7

将35g正癸基环戊烷、15g正十二烷基环戊烷和1.5g环戊烷四羧酸2-丁基辛基酯于反应釜中在常压、30℃搅拌40min，制成润滑油组合物。

实施例8

将10g正癸基环戊烷、40g2-辛基十二烷基环戊烷和1.1g环戊烷四羧酸2-辛基十二烷基酯于反应釜中在常压、30℃搅拌50min，制成润滑油组合物。

实施例9

将5g正十二烷基环戊烷、45g2-辛基十二烷基环戊烷和0.9g环戊烷四羧酸2-辛基十二烷基酯于反应釜中在常压、40℃搅拌50min，制成润滑油组合物。

实施例10

将10g正癸基环戊烷、5g正十二烷基环戊烷、35g2-辛基十二烷基环戊烷和1.0g环戊烷四羧酸2-辛基十二烷基酯于反应釜中在常压、60℃搅拌50min，制成润滑油组合物。

表1是真空环境中不同摩擦副在本发明润滑油组合物润滑下的平均摩擦系数。

表1

表1中的结果表明本发明的润滑油组合物具有良好的真空摩擦学性能。