专利名称：聚二苯基二甲基线性硅氧烷制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机硅树脂合成技术领域。主要用于做化纤溶纺喷丝板面处理和修正润滑脱膜剂。
目前，国内外用于化纤溶纺喷丝板面处理和修正润滑脱膜的硅油，均属有机硅氧烷系列的产品。如甲基硅油和低苯基的苯甲基硅油。这些硅油的缺点是，抗老化性能和挥发性能差。
本发明的目的是，提供一种抗老化，耐高温差的硅油-聚二苯基二甲基线性硅氧烷的制备技术。
聚二苯基二甲基线性硅氧烷的分子式为(CH3)3SiO
(CH3)2SiO
(CH)nSiO]-Si(CH3)3m∶n＝9-0.25分子量2000-10000本发明使用的原料及其配方是1.原料二甲基二氯硅烷 (CH3)eSiCl2二苯基二氯硅烷 (C6H5)2SiCl2六甲基二硅氧烷 (CH3)3Si-O-Si(CH3)3六甲基二硅氧烷为封头剂。
2.原料配方(重量比)二甲基二氯硅烷0.16-9二苯基二氯硅烷1六甲基二硅氧烷适量其最佳原料配方(重量比)为二甲基二氯硅烷1.5-2二苯基二氯硅烷1六甲基二硅氧烷适量本发明的制备工艺如图所示，由水解.分离.裂解.聚合.洗涤.蒸馏六道工序构成。
现将制备工艺分步叙述如下1.水解将按配方加二甲基二氯硅烷，二苯基二氯硅烷，投到水解罐中在70度-80度温度下进行水解。边搅拌边滴加，2小时加完，继续搅拌20-30分钟，水解完成后将物料送至分离工序的油酸分离器中。
水解的化学反应为
式中m+n＝3-92.分离来自水解工序的物料在油酸分离器静置分层后将酸分出弃掉，物料送至裂解工序的裂解釜中。
3.裂解裂解时以氟化钠，氢氧化钾水溶液为催化剂，在加温(180-360度)减压(700mmHg)条件下进行裂解。
催化剂中氟化钠以固体形式加入，加入量为物料重量的0.15%;氢氧化钾的重量为物料的0.2%，将其配成含量为50%水溶液加入物料中。
裂解的化学反应为
式中m和n为6-9
P+q＝3-5裂解后的物料送至聚合工序的聚合釜中。
4.聚合裂解后的物料在聚合釜中以浓硫酸为催化剂，在加温(75度)搅拌的条件下进行聚合。催化剂浓硫酸的加入量为物料得1.5%，同时加适当的封头剂(六甲基二硅氧烷)。
聚合时的化学反应为
聚合后的物料送至水洗工序的水洗罐中。
5.水洗首先除去聚合物料中的催化剂，然后用80-90度热水洗净残酸。
6.蒸馏蒸馏釜中的物料在250-300度，真空度≥650mmHg的条件下进行蒸馏，250度以上的馏份为成品，250度以下馏份返回裂解工序重新裂解，聚合。
用本发明技术制备的聚二苯基二甲基线性硅氧烷产品可达如下标准挥发份≤15%(在干燥箱中290度存放24小时)抗老化时间90小时(在290度干燥箱中)苯基含量20-30%(用学外吸收光谱测定)聚二苯基二甲基线性硅氧烷，可用于高，低温和常温条件下的润滑，脱膜，绝缘等方面;如加工成雾化硅油则可用于化纤熔纺喷丝板面处理剂及橡胶，陶瓷，食品等方面的脱膜，润滑。
本发明的优点是，工艺简单，流程短，用聚二苯基二甲基线性硅氧烷制成雾化硅油可做化纤熔纺喷丝板处理剂。
附图为本发明工艺流程示意图
权利要求
1.聚二苯基二甲基线性硅氧烷制备工艺，其特征在于由水解.分离.裂解.聚合.洗涤和蒸馏六道工序构成。
2.根据权利要求1所叙述的制备工艺，其特征在于水解时二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷的重量比为0.16-9∶1，其最佳重量比为1.5-2∶1，水解温度为70-80度。
3.根据权利要求1所叙述的制备工艺，其特征在于在分离器中将水解时产生的盐酸分离出去。
4.根据权利要求1所叙述的制备工艺，其特征在于裂解温度为180-360度，真空度700mmHg，以氟化钠和氢氧化钾水溶液为催化剂，氟化钠以固体形式加入。加入量为物料重量的0.15%，氢氧化钾的加入量为物料重量的0.2%，以含量为为50%的水溶液形式加搿
5.根据权利要求1所叙述的制备工艺，其特征在于聚合温度为75度，浓硫酸为催化剂，其加入量为物料的1.5%，封头剂为六甲基二硅氧烷。其加入量适当即可。
6.根据权利要求1所叙述的制备工艺，其特征在于水洗时首先除去聚合物中的催化剂。然后用80-90热水洗掉残酸。
7.根据权利要求1所叙述的制备工艺，其特征在于蒸馏温度为250-300度，真空度为650mmHg，250度以上的馏份为成品。250度以下的馏份返回裂解工序重新裂解。
全文摘要
聚二苯基二甲基线性硅氧烷制备工艺，以二甲基二氯硅烷。二苯基二氯硅烷，六甲基二硅氧烷和相应催化剂为原料，由水解、分离、裂解、聚合、洗涤和蒸馏六道工序构成。聚二苯基二甲基线性硅氧烷，可用于高、低温和常温条件下的润滑、脱膜、绝缘等方面，加工成硅油可用于化纤熔纺喷丝板面处理剂及橡胶、陶瓷、食品等方面的脱膜、润滑。
文档编号C08G77/06GK1037158SQ8810518
公开日1989年11月15日 申请日期1988年12月12日 优先权日1988年12月12日
发明者杨学孔, 苑永葆, 赵振峰, 郑翠娥, 李子文, 王金风, 陈刚 申请人:营口市熊岳制药厂, 大连市合成纤维研究所