专利名称：稀土添加剂的制备及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及混合稀土有机化合物制备，也涉及尼龙等树脂添加剂或改性剂。
为改善塑料、树脂等材料的理化性能和加工性能，芳酯、羧酸酰胺，烷烃氯化物、偶联剂、ACR及其它丙烯酸酯系的系列产品已被广泛应用。由于改性目的之不同和被改性物质之差异，改性剂品类极为繁多，极难以枚举。
稀土元素之电子结构独特，故其物理、化学性能也很特殊，稀土元素合金的优异性能今人赞叹并广为人所知。但是，将混合稀土化合物用作高分子聚合物的添加剂尚为人所鲜知，目前，有关稀土添加剂的制备及其在高分子聚合物中的应用与效果还处于初探阶段。
本发明旨在提供一种混合稀土添加剂的制备方法及其在尼龙等材料中的应用方法。
本发明的制备方法是先将稀土矿石中的稀土用盐酸转化为氯化物溶液，再用环烷酸使成为环烷酸稀土络合物，再用煤油或磺作煤油萃取，把环烷酸稀土络合物转入萃取剂，用水洗去萃取剂中的残酸，即成稀土添加剂。
制备稀土添加剂的具体步骤如下1、制备稀土氯化物溶液将稀土矿石粉碎、研磨、制成小于200目的矿石粉，将矿石粉置入反应器，加入盐酸，在搅拌条件下使稀土转化为混合稀土氯化物而充分溶出，弃去沉渣，即成混合稀土氯化物溶液。为保证稀土充分溶出，盐酸加入量以矿石粉的1.5～2.5倍为佳，盐酸以1∶1的为佳。
2、制备混合稀土络合物并萃取富集将由步骤1所得之混合稀土氯化物溶液置入反应釜，在搅拌条件下加入环烷酸，使稀土氯化物转化为稀土-环烷酸络合物，再在搅拌条件下加入煤油或磺化煤油(萃取剂)，将稀土-环烷酸络合物转入有机萃取剂，静止分层后，弃去下层水溶液和可能产生的沉淀，即得混合稀-环烷酸络合物的有机萃取剂溶液。为保证稀土之收率，上述稀土氯化物溶液、环烷酸、煤油或磺化煤油之重量比以1∶4～6∶6～8。
3、清除残剩酸为保证稀土添加剂，不因残剩酸而影响被改性材料之性能，除去残剩酸是十分必要的，故在由步骤2所得的稀土一环烷酸络合物的有机萃取剂中加入蒸馏水，搅拌，静置分层，去下层水，如此反复多次，直到洗出水接近中性为止，上层稀土络合物有机溶液即为稀土添加剂。为了防止稀土络合物在水洗过程中流失，故最好在萃取剂中加入3～5%的正辛醇。
稀土添加剂的应用方法如下本稀土添加剂特别适用于聚合成形的材料如尼龙、甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯等;对于含稀土量为3～9%的有机溶剂萃取物，其添加量为被改性材料的0.4～1.2%，其添加方式以在聚合前的单体中加入为佳。
实施例与效果本人已按上述制备稀土添加剂的方法制备了稀土含量为3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%的有机溶剂萃取物(即稀土添加剂)，并将它分别以0.4～1.2%的比例加入尼龙单体，经聚合成形后检测其主要理化性能，检测证明稀土在尼龙的含量为0.012～0.11%时都有一定的改性效果，在稀土含量大于0.02%效果更较明显，含量大于0.08%时其改性效果的增加不很明显，从效果和经济考虑稀土含量在尼龙中的含量以0.02～0.06%为佳。加有稀土添加剂的稀土含量在0.02～0.06%的尼龙制件，其各项机械指标分别增加18～26%，而耐磨性提高了一倍，从而扩大了铸型尼龙的应用范围。在尼龙丝、有机玻璃、氟塑料等中的应用结果尚有待检测。
权利要求
1.稀土添加剂的制备及应用，其特征在于本发明的制备方法是先将稀土矿中的稀土用盐酸转化为氯化物溶液，再用环烷酸使成为环烷酸稀土络合物，再用煤油或磺化煤油萃取，把环烷酸稀土络合物转入萃取剂，用水洗去萃取剂中的残酸，即成稀土添加剂，其具体备制步骤如下①制备稀土氯化物溶液将稀土矿石粉碎、研磨，制成小于200目的矿石粉，将矿石粉置入反应器，加入盐酸在搅拌条件下使稀土转化为混合稀土氯化物而充分溶出，弃去沉渣，即成混合稀土氯化物溶液，为保证稀土充分溶出，盐酸加入量以矿石粉的1.5～2.5倍为佳，盐酸以1∶1的为佳。②制备混合稀土络合物并萃取富集将由步骤1所得之混合稀土氯化物溶液置入反应釜，在搅拌条件下加入环烷酸，使稀土氯化物转化为稀土一环烷酸络合物，再在搅拌条件下加入煤油或磺化煤油(萃取剂)，将稀土一环烷酸络合物转入有机萃取剂，静止分层后，弃去下层水溶液和可能产生的沉淀，即得混合稀土一环烷酸络合物的有机萃取剂溶液。③清除残剩酸为保证稀土添加剂不因残剩酸而影响被改性材料之性能，除去残剩酸是十分必要的，故在由步骤2所得的稀土-环烷酸络合物的有机萃取剂中加入蒸馏水，搅拌，静置分层，去下层水，如此反复多次，直到洗出水接近中性为止，上层稀土络合物有机溶液即为稀土添加剂。
2.根据权利要求1所述的稀土添加剂的制备及应用，其特征在于稀土添加剂的应用方法如下本稀土添加剂特别适用于聚合成形的材料如尼龙、甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯等，对于含稀土量为3～9%的有机溶剂萃取物，其添加量为被改性材料的0.4～1.2%，其添加方式以在聚合前的单体中加入为佳;在尼龙中稀土的含量为0.012～0.11%，但其中以含量在0.02～0.06%为佳。
3.根据权利要求1所述的稀土添加剂，其特征在于在步骤2的萃取过程中，稀土氯化物溶液、环烷酸、煤油或磺化煤油之比以1∶4～6∶6～8为佳;在步骤3的水洗过程中，最好在萃取剂中加入3～5%的正辛醇。
全文摘要
稀土添加剂的制备及应用，它涉及稀土有机化合物的制备，也涉及尼龙等树脂添加剂。本添加剂是将稀土矿用盐酸作用制成稀土氯化物溶液，然后加入环烷酸，使之成为环烷酸—稀土络合物，再用煤油或磺化煤油将该络合物转入有机相，即成稀土添加剂。本添加剂适用于聚合成形材料；在聚合前加入本剂之尼龙制品，其各项机械指标增加了18～26％，耐磨性提高了一倍。稀土在尼龙中的含量仅需0.02～0.06％。
文档编号C08F2/44GK1042550SQ8810770
公开日1990年5月30日 申请日期1988年11月7日 优先权日1988年11月7日
发明者吴建 申请人:吴建