一种苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子共聚物的合成方法，具体属于一种苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备方法。
【背景技术】
[0002]苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物兼具聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的双重优点，不仅具有良好的透明度、光泽度、耐候性和抗冲击强度，而且易于成型加工，广泛用于广告牌、照明材料、建筑材料等领域。苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成方法，主要有本体共聚法、乳液共聚法和悬浮共聚法。由于本体共聚法普遍存在凝胶效应，反应过程中会出现自动加速现象，反应的可控性较差，目前较少采用。而乳液共聚法中，采用大量乳化剂来稳定反应体系，反应结束后需要破乳，来分离共聚物，后续工艺繁琐。悬浮共聚法具有反应周期短、设备简单、易于工业化的优点。
[0003]悬浮共聚合成苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物时，多采用水溶性的有机分散剂，如聚乙烯醇、纤维素及其衍生物、明胶、硅藻酸钠等。这类分散剂在水中较难溶解，往往需要在高温溶解后，再加入到反应体系中，起到分散剂的作用，这无疑增加了生产成本。这些分散剂价格昂贵，并会影响到苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的透明度，由于这些分散剂的水溶性较好，聚合反应结束后难以从共聚物中分离，增加了后续处理工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对目前苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物制备技术中存在的分散剂价格昂贵、产物后处理工艺复杂等问题，提供一种苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备方法，包括如下步骤:
[0006](I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入质量份数0.5份?5份碳酸钙和30份?100份去离子水，水浴加热升温至70?85°C，搅拌使之均匀；
[0007](2)称取0.1份?I份引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的容器中，加入单体0.1份?10份苯乙烯和0.1份?10份甲基丙烯酸甲酯，室温溶解；
[0008](3)将步骤(2)制备的溶液加入到步骤(I)的反应器中；
[0009](4)控制搅拌速度300转?400转/分钟，使单体分散成大小均匀的液珠，恒温反应2?5小时，形成共聚物珠粒；
[0010](5)停止反应后，静置，待共聚物珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，用稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗至中性，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
[0011]所述的步骤(I)中碳酸钙的质量份数优选为I?3份。
[0012]所述的步骤(5)中稀盐酸的浓度为10%?20%。
[0013]本发明的有益效果为:
[0014](I)本发明针对现有技术悬浮聚合中分散剂价格昂贵的缺陷，用无机碳酸钙作为分散剂，制备苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，大大降低生产成本。
[0015](2)本发明针对有机分散剂水溶性好，难以从共聚物分离的问题，用碳酸钙作为分散剂时，通过酸洗涤的方法，比较容易地把碳酸钙从共聚物中分离出去。
[0016](3)本方法的实施步骤简单，可以将碳酸钙直接加入反应体系，不需要预处理，提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
[0018]在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入I克碳酸钙和50克去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之均匀；称取0.32克引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的烧杯中，加入单体1.82克苯乙烯和7.08克甲基丙烯酸甲酯，室温溶解；将制备的溶液加入到烧瓶中；控制搅拌速度为350转/分钟，使单体分散成大小均匀的液珠，恒温反应3h，形成共聚物珠粒；停止反应后，静置，待共聚物珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，用浓度为10%的稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗至中性，过滤，干燥，得到8.05克透明珠状的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
[0019]实施例2
[0020]在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入3克碳酸钙和50克去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之均匀；称取0.32克引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的烧杯中，加入单体1.82克苯乙烯和7.08克甲基丙烯酸甲酯，室温溶解；将制备的溶液加入到烧瓶中；控制搅拌速度为400转/分钟，使单体分散成大小均匀的液珠，恒温反应3h，形成共聚物珠粒；停止反应后，静置，待共聚物珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，用浓度为10%的稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗至中性，过滤，干燥，得到7.93克透明珠状的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
[0021]实施例3
[0022]在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入2克碳酸钙和50克去离子水，水浴加热升温至70°C，搅拌使之均匀；称取0.32克引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的烧杯中，加入单体1.82克苯乙烯和7.08克甲基丙烯酸甲酯，室温溶解；将制备的溶液加入到烧瓶中；控制搅拌速度为400转/分钟，使单体分散成大小均匀的液珠，恒温反应3h，形成共聚物珠粒；停止反应后，静置，待共聚物珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，用浓度为10%的稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗至中性，过滤，干燥，得到7.51克透明珠状的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
[0023]实施例4
[0024]在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入2克碳酸钙和50克去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之均匀；称取0.32克引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的烧杯中，加入单体1.82克苯乙烯和7.08克甲基丙烯酸甲酯，室温溶解；将制备的溶液加入到烧瓶中；控制搅拌速度为400转/分钟，使单体分散成大小均匀的液珠，恒温反应4h，形成共聚物珠粒；停止反应后，静置，待共聚物珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，用浓度为10%的稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗至中性，过滤，干燥，得到7.73克透明珠状的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
[0025]实施例5
[