， 进行真空冷冻干燥(预冻温度_30°C，预冻时间2. 5小时；干燥温度-18°C，干燥时间12小 时)，得到浙青组合物颗粒。
[0028] 实施例3 取软化点为146. 6°C高软化点浙青200g，加入6. 0%仲醇基硫酸钠，在-25°C下冷冻5. 5 小时，在小型万能粉碎机中粉碎30s，将所得浙青粉用100目、120目标准筛进行筛分，得到 100?120目高软化点浙青。取128g 丁腈胶乳（固含量30%)置于喷壶中，将胶乳均匀喷洒 到上述试验所得的浙青颗粒上，边喷洒边翻动。喷洒结束后，常温静置60分钟。进行真空 冷冻干燥(预冻温度_35°C，预冻时间3小时；干燥温度-25°C，干燥时间15小时)，得到浙青 组合物颗粒。
[0029] 实施例4 取软化点为138. 8°C高软化点浙青200g，在-30°C下冷冻4小时，加入8. 5%十二烷基 三甲基氯化铵，在小型万能粉碎机中粉碎35s，将所得浙青粉用120目、140目标准筛进行筛 分，得到120?140目高软化点浙青。取150g聚丁二烯胶乳（固含量30%)置于喷壶中，将 胶乳均匀喷洒到上述试验所得的浙青颗粒上，边喷洒边翻动。喷洒结束后，常温静置70分 钟。进行真空冷冻干燥(预冻温度_45°C，预冻时间3. 5小时；干燥温度-30°C，干燥时间14 小时)，得到浙青组合物颗粒。
[0030] 实施例5 取软化点为161. 2°C高软化点浙青200g，在-40°C下冷冻8小时，加入10%木质素磺酸 钠，在小型万能粉碎机中粉碎40s，将所得浙青粉用140目标准筛进行筛分，取筛下部分得 到目数> 140目高软化点浙青。取50g聚苯乙烯胶乳（固含量40%)置于喷壶中，将胶乳均 匀喷洒到上述试验所得的浙青颗粒上，边喷洒边翻动。喷洒结束后，常温静置80分钟。进 行真空冷冻干燥(预冻温度_50°C，预冻时间3. 5小时；干燥温度-40°C，干燥时间16小时)， 得到浙青组合物颗粒。
[0031] 实施例6 按质量计，取实施例1中得到的浙青颗粒3. 5%，实施例3中得到的浙青颗粒40%，实施 例5中得到的浙青颗粒56. 5%，进行混合，得到高软化点浙青组合物颗粒。
[0032] 实施例7 按质量计，取实施例3中得到的浙青颗粒45%，实施例4中得到的浙青颗粒30%，实施例 5中得到的浙青颗粒25%，进行混合，得到高软化点浙青组合物颗粒。
[0033] 实施例8 按质量计，取实施例1中得到的浙青颗粒3%，实施例2中得到的浙青颗粒7%，实施例3 中得到的浙青颗粒35%，实施例4中得到的浙青颗粒35%，实施例5中得到的浙青颗粒20%， 进行混合，得到高软化点浙青组合物颗粒。
[0034] 实施例9 取软化点为157°C高软化点浙青200g，在-25°C下冷冻6小时，在小型万能粉碎机中粉 碎30s，将所得浙青粉用100目、120目标准筛进行筛分，得到100?120目高软化点浙青。 取l〇5g 丁苯胶乳（固含量40%)置于喷壶中，将胶乳均匀喷洒到上述试验所得的浙青颗粒 上，边喷洒边翻动。喷洒结束后，常温静置70分钟。进行真空冷冻干燥(预冻温度-40°C，预 冻时间2. 5小时；干燥温度-35°C，干燥时间12小时)，得到浙青组合物颗粒。
[0035] 对比例1 取软化点为157°C高软化点浙青200g，在-35°C下冷冻8小时，加入5. 5%十六烷基三甲 基氯化铵，在小型万能粉碎机中粉碎l〇s，将所得浙青粉用60目、80目标准筛进行筛分，得 到60?80目高软化点浙青。其它条件同上，粉碎时间分别为15 8、2〇8、3〇8、458，分别得到 80?100目、100?120目、120?140目和> 140目浙青颗粒。
[0036] 取3. 5%的60?80目浙青颗粒，6. 5%的80?100目浙青颗粒、30%的100?120 目浙青颗粒、35%的120?140目浙青颗粒和25%的> 140目浙青颗粒，混合均匀后得高软 化点浙青组合物颗粒。
[0037] 将以上实施例和对比例中得到的高软化点浙青颗粒加入到配制好的基浆中，加入 量按基浆质量的百分比计，进行钻井液性能评价。在试验压力3. 45MPa条件下分别测定不 同温度老化后的高温高压滤失量，高温高压渗透失水，具体结果见表1。其中浙青1为实施 例1中得到的浙青组合物颗粒，依次类推。可以看出，本发明高软化点浙青颗粒经改性后， 改善了钻井液的流变性质，宽粒径分布的浙青组合物颗粒改善了钻井液的使用性能，不仅 抗高温，而且使用范围更宽，起到了很好的封堵、降滤失效果，可以在深层油气钻井作业中 使用。
[0038] 表1不同浙青颗粒的钻井液性能。
【主权项】
1. 一种浙青组合物颗粒，其特征在于：按浙青组合物颗粒重量百分含量计，包括如下 组分：高软化点浙青颗粒80wt%?95wt%，胶乳5wt%?20wt% ;其中，所述的高软化点浙青颗 粒的软化点为12(T220°C。
2. 按照权利要求1所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：所述的高软化点浙青颗粒的 粒径彡60目，选自60?80目、80?120目、120?140目或140目以上中的一种或几种粒径分布 的组合。
3. 按照权利要求1或2所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：所述的高软化点浙青颗 粒的粒径为两种及两种以上不同粒径分布的组合；不同粒径分布组合时，以高软化点浙青 颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量< 90%。
4. 按照权利要求3所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：所述的高软化点浙青颗粒中， 60?80目的粒径含量彡5%和/或80?100目的粒径颗粒彡10%。
5. 按照权利要求1所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：所述的胶乳是天然胶乳、丁苯 胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳、聚苯乙烯胶乳或聚丁二烯胶乳中的一种或几种。
6. 按照权利要求1所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：浙青组合物颗粒中加入促进 齐U，以浙青组合物颗粒重量为基准，促进剂加入量为lwt%?10wt%，其中促进剂为硫酸盐、 季铵盐或木质素磺酸盐中的一种或几种。
7. 按照权利要求6所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：硫酸盐为改性月桂醇基硫酸 钠、仲醇基硫酸钠和混合脂肪醇硫酸钠中的一种或几种；季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、 十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种；木质素磺酸盐为木质素 磺酸钠或木质素磺酸钙。
8. -种权利要求1所述的浙青组合物颗粒的制备方法，其特征在于包括如下内容：将 胶乳均匀喷洒到高软化点浙青颗粒上，静置渗透一段时间，经真空冷冻干燥，得到浙青组合 物颗粒。
9. 按照权利要求8所述的方法，其特征在于：高软化点浙青颗粒的制备方法如下：取高 软化点浙青原料，在-5~_50°C下冷冻2~10小时，粉碎，筛分，得到不同粒径的高软化点浙青 颗粒；其中高软化点浙青的原料为氧化浙青、溶脱浙青或天然浙青中的一种或几种混合，原 料的软化点为12(T220°C。
10. 按照权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的胶乳是天然胶乳、丁苯胶乳、丁腈 胶乳、氯丁胶乳、聚苯乙烯胶乳或聚丁二烯胶乳中的一种或几种。
11. 按照权利要求8所述的方法，其特征在于：高软化点浙青颗粒与胶乳的质量比为5 : 1 ?1 :1。
12. 按照权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的静置渗透时间为0. 5~2小时，在 常温下静置即可。
13. 按照权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的真空冷冻干燥的条件为：干燥温 度为-10?-50°C，冷冻时间5?24小时。
14. 按照权利要求8所述的方法，其特征在于：在制备过程中加入促进剂，促进剂需在 真空冷冻干燥前加入。
15. -种权利要求1所述的浙青组合物颗粒在油田钻井方面，特别是深层钻井液体系 中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种沥青组合物颗粒及其制备方法，按沥青组合物颗粒重量百分含量计，包括如下组分：高软化点沥青颗粒80wt%～95wt%，胶乳5wt%～20wt%。制备方法包括如下内容：将胶乳均匀喷洒到高软化点沥青颗粒上，静置渗透一段时间，经真空冷冻干燥，得到沥青组合物颗粒。本发明沥青组合物颗粒具有较高的软化点，高温性能优良，制备方法简单、操作方便，在深层钻井时可以起到良好的封堵和降滤失效果。
【IPC分类】C09K8-035, C08J3-12, C08L9-10, C08K5-41, C08J3-00, C08L11-02, C08L9-04, C08L25-06, C08L97-00, C08K5-19, C08L9-08, C08L95-00
【公开号】CN104559233
【申请号】CN201310496012
【发明人】傅丽, 郭皎河, 姚汉荣, 刘树华, 张建峰
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日