过具体实施例进一步说明本发明的方案和效果。
[0023] 本发明实施例中所用的原料如下： 实施例和对比例中所用的催化裂化油浆及减压渣油均取自中国石油化工股份公司长 岭分公司，溶剂脱油浙青取自中国石油化工股份公司茂名分公司，道路浙青取自辽河石油 化工总厂。原料及基础浙青性质列于表1和表4,实施例和对比例中的数据列于表4。二 硫代二吗啉，市售；二硫化四甲基秋兰姆，市售；二硫化四乙基秋兰姆，市售；二硫化烷基苯 酚，市售；多聚磷酸，市售；焦磷酸，市售；正磷酸，市售。
[0024] 实施例1 利用减压蒸馏装置，将全馏分催化油浆进行减压蒸馏，切割温度440°C，重馏分油作为 拔头油浆。< 440°C轻馏分油收率见表2,重馏分油(拔头油浆）性质见表3。
[0025] 步骤一、在200°C的反应釜中先加入100份拔头油浆与2份二硫化四甲基秋兰姆， 并搅拌使其混合均匀，反应60分钟；步骤二、冷却至130°C后再加入1份多聚磷酸，混合 60分钟；步骤三、在130°C条件下将得到的反应产物以100 :35的比例与25°C针入度为97 l/10mm减压渣油混合均匀，得到道路浙青产品。
[0026] 对比例1 与实施例1所不同的是，将步骤一得到的混合物在130°C条件下，直接与减压渣油以 100 :35的同样比例混合均勻，得到道路浙青产品。
[0027] 对比例2 与实施例1所不同的是，无步骤一反应过程，在130°c条件下，将100份拔头油浆与1份 多聚磷酸，混合100分钟；并在同样温度条件下，与减压渣油以100 :35的比例混合均匀，得 到道路浙青产品。
[0028] 实施例2 利用减压蒸馏装置，将全馏分催化油浆进行减压蒸馏，切割温度446°C，重馏分油作为 拔头油浆。
[0029] 步骤一、向反应釜中加入100份拔头油浆、6份二硫化烷基苯酚、1份焦磷酸及0. 3 份多聚磷酸，搅拌使其混合均匀，反应温度190°C，反应时间90分钟；步骤二、在130°C条件 下将得到的反应产物以100 :20的比例与25°C针入度为86 l/10mm溶剂脱浙青（中国石化， 茂名分公司）混合均匀，得到道路浙青产品。
[0030] 实施例3 催化油浆经超声处理，超声频率，28kHz，超声功率密度，60 W/L，超声处理时间为0. 3小 时。处理后的油浆进行减压蒸馏得到拔头油浆，其中减压蒸馏过程同实施例1。
[0031] 步骤一、在220°C的反应釜中先加入100份拔头油浆与8份二硫化烷基苯酚，并搅 拌使其混合均匀，反应120分钟；步骤二、冷却至130°C后再加入0. 2份多聚磷酸及1. 6份 正磷酸，混合120分钟；步骤三、在130°C条件下将得到的反应产物以100 :45的比例与25°C 针入度为96 l/10mm欢喜岭90#道路浙青(辽河石油化工总厂）混合均匀，得到道路浙青产 品。
[0032] 实施例4 催化油浆经超声处理，超声频率，22kHz，超声功率密度，100 W/L，超声处理时间为0. 5 小时。将经超声处理后的催化油浆进行减压蒸馏，其中减压蒸馏过程同实施例1，其中 < 440°C馏分油收率见表2,拔头油浆性质见表3。
[0033] 步骤一、在200°C的反应釜中先加入100份拔头油浆与3份二硫化四乙基秋兰姆， 并搅拌使其混合均匀，反应100分钟；步骤二、冷却至170°C后再加入0. 5份多聚磷酸及1. 2 份正磷酸，混合180分钟；步骤三、在130°C条件下将得到的反应产物以100 :40的比例与 25°C针入度为97 l/10mm减压渣油混合均匀，得到道路浙青产品。
[0034] 表1催化油浆主要性^_
【主权项】
1. 一种利用催化油浆制备道路浙青的方法，其特征在于包括如下内容：将催化裂化油 浆进行减压蒸馏得到拔头油浆；将交联剂、活化交联助剂加入到拔头油浆，搅拌混合，进行 交联缩合反应，得到改性油浆；改性油浆与基础浙青进行调合，得到道路浙青产品。
2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：催化油浆进行减压蒸馏之前，进行超声 处理，其中超声处理条件为：超声频率2(T50kHz，超声功率密度2(T200 W/L，超声时间为 0. f 2小时。
3. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化油浆是选自重油催化油浆和 掺炼渣油的催化裂化油浆中的一种或几种。
4. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏温度为35(T520°C。
5. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)所述的交联缩合反应条件为：反 应温度12(T250°C，反应时间ΚΓ120分钟。
6. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)按照如下方式进行：首先将交联 剂加入到拔头油浆中进行反应，反应温度15(T250°C，反应时间ΚΓ120分钟，然后加入活化 交联助剂继续反应，反应温度为10(Tl80°C，反应时间ΚΓ240分钟。
7. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的交联剂是为含硫的吗啉类化合物、 秋兰姆类化合物和多聚硫化物中的一种或几种，选自二硫代二吗啉、二硫化四甲基秋兰姆、 二硫化四乙基秋兰姆、二硫化烷基苯酚及二硫化二己内酰胺中的一种或几种，以拔头油浆 重量为基准，交联剂加入量为〇. 39Γ8%。
8. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的活化交联助剂是选自硫酸、亚硫 酸、高锰酸钾、正磷酸、焦磷酸、亚磷酸、焦亚磷酸、三磷酸、高氯酸、溴酸、偏磷酸、多磷酸、多 聚磷酸或五氧化二磷中的一种或几种，以拔头油浆重量为基准，活化交联助剂的加入量为 0· 1%?2%，优选为 0· 3%?1· 8%。
9. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的基础浙青是溶剂脱浙青、减压渣油 和氧化浙青中的一种或几种。
10. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：以基础浙青质量为基准，改性油浆与基 础浙青的调合比例为1〇%飞0%。
【专利摘要】本发明公开了一种利用催化油浆制备道路沥青的方法，包括如下内容：（1）将催化裂化油浆进行减压蒸馏得到拔头油浆；（2）将交联剂、活化交联助剂加入到拔头油浆，搅拌混合，进行交联缩合反应，得到改性油浆；（3）改性油浆与基础沥青进行调合，得到道路沥青产品。本发明方法对催化油浆进行拔头、交联缩合，然后再与基质沥青进行调和，得到了感温性能及抗老化性能优良的道路沥青产品，同时也有利于提高二次加工装置的液体产品收率。
【IPC分类】C08L95-00, C08L91-00, C10G57-02
【公开号】CN104559241
【申请号】CN201310496096
【发明人】徐青柏, 陈杰, 万淼, 宣根海, 石君章
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日