一种棉籽粕制备塔格糖的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明具体涉及一种棉籽柏制备塔格糖的工艺。
【背景技术】
[0002]棉籽柏是棉籽经脱绒、脱壳、仁壳分离后，经预压浸提或直接溶剂浸提取油后获得的副产品。目前，对于棉籽柏的开发利用，国内局限于生产饲料，如生产饲用蛋白、低酚棉蛋白，附加值低。
[0003]塔格糖(tagatose)属于稀有糖的一种，六碳酮糖，是果糖的差向异构体。白色无臭结晶性粉末，味甜，甜度为等量蔗糖的92%，而所产生的热量仅为蔗糖的l/3(1.5kcal/g)，熔点132?135°C，溶于水，水中溶解度为62% (30°C )。对热稳定，玻璃化温度15°C，易结晶，吸湿性低。耐酸性强，在pH2?7范围内稳定。易发生焦糖化反应和美拉德褐变反应。天然的塔格糖主要存在于酸乳、奶粉等乳制品中。
[0004]塔格糖产品目前已获得美国、澳大利亚、日本、韩国、新西兰等食品卫生部门批准使用。在我国，2014年国家卫生计生委已批准塔格糖为新食品原料，但在国内未获得产业化。国外多采用化学法和生物酶法生产塔格糖，化学法需要用到碱金属盐或碱土金属作为异构剂，对环境污染严重；以乳糖为原料，水解后生产葡糖糖，葡萄糖和半乳糖两者很难分离，收率低。
[0005]中国专利“一种功能性甜味剂D—塔格糖的制备方法”(申请号:CN200610085922)和中国专利“使用高产率的半乳糖异构化来制造塔格糖的方法”(申请号:CN200780045683)，两项专利均直接以半乳糖为原料生产塔格糖，原料成本很高，不能进行工业化生产。
[0006]中国专利“使用大豆寡糖生产塔格糖的方法”(申请号:CN200980103383)，应用层析法进行分离半乳糖和塔格糖，分离效率低，不适合产业化推广。
[0007]中国专利“一种发酵乳酸杆菌及利用其制备D—塔格糖的方法”(申请号:CN200910025982)，D 一塔格糖对底物的转化率为50 %，转化率较低，且菌株培养对生产设施的无菌要求较高，前期投资较多。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于解决目前生产塔格糖原料成本高的缺陷，提供一种工艺合理、生产安全可靠、生产成本低的棉籽柏制备塔格糖的工艺，以廉价棉籽柏为原料，经过提取棉籽糖，酶解、异构等工序制得塔格糖和D-半乳糖，并应用模拟移动床进行分离纯化，制得高收率的D-半乳糖，然后利用D-半乳糖继续生产塔格糖，原料来源广泛且成本低廉，从而解决了目前塔格糖制备原料比较单一，且原料成本高昂的问题。
[0009]本发明是通过如下技术方案来实现的:
[0010]即一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤如下:
[0011]I)棉籽柏由醇溶液浸提脱醇后，经超滤去除大分子物质，得棉籽糖粗提液；
[0012]2)将步骤I)中的棉籽糖粗提液加α -半乳糖苷酶进行水解，水解液经过活性炭脱色、离交、浓缩后，利用三元顺序式模拟移动床分离，分别得到蔗糖组分、D-半乳糖组分和棉籽糖组分；
[0013]3)将分离出的D-半乳糖溶液调节浓度后，加入氧化钙，反应一段时间，调节溶液pH，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液；
[0014]4)将步骤3)中所得混合液脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩得到塔格糖产品。
[0015]步骤I)中，醇溶液为乙醇，浓度为60%?90%，浸提时料液比为1: 8?1: 12，提取温度为0°C?70 °C，提取时间0.5h?3.5h。
[0016]步骤2)中，α-半乳糖苷酶添加量为0.02g/g?0.04g/g，水解时间为150?300min，水解液中蔗糖的含量为45?55%，D-半乳糖的含量为42?45%，剩余棉籽糖的含量为1-5%，水解后溶液于80°C下蒸煮1min灭酶。
[0017]步骤2)中，三元顺序式模拟移动床分离条件为，以2.0L/h-4.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在60°C _80°C、切换时间为10min-20min条件下进行分离，得到D-半乳糖组分中D-半乳糖含量为87.3%?95.2%。
[0018]步骤3)中，将D-半乳糖溶液调节质量浓度为15?25%后，加入摩尔比为1:1的氧化钙，于20°C以下反应30?150min，然后调节溶液pH为5.8，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液，混合液中塔格糖的含量为70?80%。
[0019]步骤4)中塔格糖产品的浓度> 95 %。
[0020]本发明的三元顺序式模拟移动床为南京凯通粮食生化研宄设计有限公司生产的产品，型号为SSMB-200L，分离介质为钙型阳性树脂，8柱结构。
[0021]顺序式模拟移动床技术简称SSMB技术，是一种间歇顺序操作的模拟移动床，与普通模拟移动床技术相比，它在循环管线装置上多了一个可以将循环流量切断的开关阀和一个可以供分离中间组分流出的出口，同时它是采用间歇进料和间歇出料的不同顺序、不同程序的运行模式，这种多顺序的变换程序的运行方式可以将三元组分的混合物分离为三个单独的馏分，适用于三元组分的分离。
[0022]相对于现有技术塔格糖的生产工艺，本发明具有如下优点:
[0023]I)本发明的原料为棉籽柏，棉籽柏的来源广泛，价格低廉；
[0024]2)棉籽糖粗提液用α -半乳糖苷酶进行分解制得D-半乳糖，酶解反应彻底，D-半乳糖转化率高；
[0025]3)应用色谱分离对酶解液进行分离，D-半乳糖与其他两种糖容易分离，D-半乳糖收率高，纯度高；
[0026]4)D-半乳糖采用氧化钙进行异构，转化率高，杂质钙离子容易分离。
【附图说明】
[0027]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0028]下面结合实施例对本发明进行进一步说明:
[0029]实施例1
[0030]本实施例中棉籽糖粗提液的提取工艺为:
[0031 ] I)脱毒脱脂棉籽柏经醇溶液浸提，过滤，取滤液，脱醇后，经超滤去除大分子物质，得棉籽糖粗提液，加入乙醇(浓度为70%)，料液比为1: 10，提取温度为30°C，在水浴下冷凝回流提取3h，冷却后，收集过滤，得棉籽糖粗提液；
[0032]2)取适量棉籽糖粗提液，加入α -半乳糖苷酶(添加量为0.02g/g)，水解150min，水解后溶液于80°C下蒸煮1min灭酶；取定量酶水解进行液相色谱分析，结果为:水解液中蔗糖含量为51.8%，D-半乳糖含量为42.6%，棉籽糖的含量为4.6%;水解液经过活性炭脱色、离交，浓缩后，以2.