0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在60°C、切换时间为15min条件下进行分离，得到D-半乳糖组分中D-半乳糖含量为95.2% ;
[0033]3)将分离出的D-半乳糖溶液调节质量浓度为15%后，加入摩尔比为1:1的氧化钙，于20°C以下反应60min，然后调节溶液pH为5.8，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液，得到的混合液中塔格糖的含量为74.7% ;
[0034]4)将混合液再次脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩得到塔格糖产品，纯度为92.8%。
[0035]实施例2
[0036]本实施例中棉籽糖粗提液的提取工艺为:
[0037]I)脱毒脱脂棉籽柏经醇溶液浸提，过滤，取滤液，脱醇后，经超滤去除大分子物质，得棉籽糖粗提液，加入乙醇(浓度为75%)，料液比为1: 8，提取温度为50°C，在水浴下冷凝回流提取2h，冷却后，收集过滤，得棉籽糖粗提液；
[0038]2)取适量棉籽糖粗提液，加入α -半乳糖苷酶(添加量为0.03g/g)，水解200min，水解后溶液于80°C下蒸煮1min灭酶；取定量酶水解进行液相色谱分析，结果为:水解液中蔗糖含量为52.2%，D-半乳糖含量为43.2%，棉籽糖含量为3.6% ;水解液经过活性炭脱色、离交，浓缩后，以3.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在70°C、切换时间为13min条件下进行分离，得到D-半乳糖组分中D-半乳糖含量为87.9% ;
[0039]3)将分离出的D-半乳糖溶液调节质量浓度为20%后，加入摩尔比为1:1的氧化钙，于20°C以下反应120min，然后调节溶液pH为5.8，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液，得到的混合液中塔格糖的含量为80.0% ;
[0040]4)将混合液再次脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩得到塔格糖产品，纯度为98.7%。
[0041]实施例3
[0042]本实施例中棉籽糖粗提液的提取工艺为:
[0043]I)脱毒脱脂棉籽柏经醇溶液浸提，过滤，取滤液，脱醇后，经超滤去除大分子物质，得棉籽糖粗提液，加入乙醇(浓度为80%)，料液比为1: 12，提取温度为70°C，在水浴下冷凝回流提取3h，冷却后，收集过滤，得棉籽糖粗提液；
[0044]2)取适量棉籽糖粗提液，加入α -半乳糖苷酶(添加量为0.04g/g)，水解300min，水解后溶液于80°C下蒸煮1min灭酶；取定量酶水解进行液相色谱分析，结果为蔗糖含量为52.0 %，D-半乳糖含量为45.2 %，棉籽糖含量为1.8%;水解液经过活性炭脱色、离交，浓缩后，以4.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在80°C、切换时间为1min条件下进行分离，得到D-半乳糖组分中D-半乳糖含量为89.7% ;
[0045]3)将分离出的D-半乳糖溶液调节质量浓度为25%后，加入摩尔比为1:1的氧化钙，于20°C以下反应150min，然后调节溶液pH为5.8，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液，得到的混合液中塔格糖的含量为78.8% ;
[0046]4)将混合液再次脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩得到塔格糖产品，纯度为95.6%。
【主权项】
1.一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤如下: 1)棉籽柏由醇溶液浸提脱醇后，经超滤去除大分子物质，得棉籽糖粗提液； 2)将步骤I)中的棉籽糖粗提液加α-半乳糖苷酶进行水解，水解液经过活性炭脱色、离交、浓缩后，利用三元顺序式模拟移动床分离，分别得到蔗糖组分、D-半乳糖组分和棉籽糖组分； 3)将分离出的D-半乳糖溶液调节浓度后，加入氧化钙，反应一段时间，调节溶液pH，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液； 4)将步骤3)中所得混合液脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩得到塔格糖产品。
2.根据权利要求1所述的一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤I)中，醇溶液为乙醇，浓度为60%?90%，浸提时料液比为1: 8?1: 12，提取温度为0°C?70°C，提取时间0.5h?3.5h。
3.根据权利要求1所述的一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤2)中，α -半乳糖苷酶添加量为0.02g/g?0.04g/g，水解时间为150?300min，水解液中蔗糖的含量为45?55%，D-半乳糖的含量为42?45%，剩余棉籽糖的含量为1_5%，水解后溶液于80°C下蒸煮1min灭酶。
4.根据权利要求1所述的一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤2)中，三元顺序式模拟移动床分离条件为，以2.0L/h-4.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在600C _80°C、切换时间为10min-20min条件下进行分离，得到D-半乳糖组分中D-半乳糖含量为 87.3%?95.2%。
5.根据权利要求1所述的一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤3)中，将D-半乳糖溶液调节质量浓度为15?25%后，加入摩尔比为1:1的氧化钙，于20°C以下反应30?150min，然后调节溶液pH为5.8，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液，混合液中塔格糖的含量为70?80%。
6.根据权利要求1所述的一种棉籽柏制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤4)中塔格糖产品的浓度> 95%。
【专利摘要】本发明具体涉及一种棉籽粕制备塔格糖的工艺，其特征在于步骤如下：1)棉籽粕由醇溶液浸提脱醇后，经超滤去除大分子物质，得棉籽糖粗提液；2)将步骤1)中的棉籽糖粗提液加α-半乳糖苷酶进行水解，水解液经过活性炭脱色、离交、浓缩后，利用三元顺序式模拟移动床分离，分别得到蔗糖组分、D-半乳糖组分和棉籽糖组分；3)将分离出的D-半乳糖溶液调节浓度后，加入氧化钙，反应一段时间，调节溶液pH，过滤，得到含塔格糖和D-半乳糖的混合液；4)将步骤3)中所得混合液脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩得到塔格糖产品。本发明具有工艺合理、生产安全可靠、生产成本低的优点。
【IPC分类】C12P19-14, C12P19-02, C07H3-02, C07H1-06
【公开号】CN104561188
【申请号】CN201410825940
【发明人】田永, 于丛丛, 王娟娟, 郝景峰, 张川川
【申请人】山东富欣生物科技股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月26日