时，第二次 提取时间为1. 5小时，第三次提取时间为0. 5小时，逆流提取完成后将逆流提取液及溶剂 油放出提取罐后，将逆流提取液静置，在将逆流提取液及溶剂油放出提取罐后，同时关闭 放油阀，打开提取罐的冲蒸阀对青蒿渣进行冲蒸，待青蒿渣内的石油醚完全挥发回收后， 将青蒿渣排出提取罐外，待逆流提取液中的杂质(杂质主要为蜡质、水分等）沉淀后取上清 液使其通过硅胶柱，流出硅胶柱的流份，不含杂质的部分直接回溶剂库存再用，含杂质的部 分通过浓缩回收石油醚后，所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的物料A，物料A留后续工序 备用；硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱，在本实施例中用于洗脱硅胶柱的石油醚含5% 乙酸乙酯，收集从硅胶柱中脱洗出来的含青蒿素流份，将收集的含青蒿素流份放到浓缩罐 中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时，再将浓缩液放至结晶罐中结晶15小时，结晶时结晶罐 用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在25°C，结晶完成后将浓缩罐中的母液抽滤掉后得到 晶体，将晶体干燥即得青蒿素粗品；洗脱硅胶柱过程中还收集从硅胶柱中流出的含杂质、不 含青蒿素成份的那部分流份，通过浓缩回收石油醚后，所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的 物料B，物料B留后续工序备用，上述用石油醚洗脱硅胶柱后，还包括用回收的热水清洗硅 胶柱的工艺，用水清洗硅胶柱有部分杂质不能清洗干净，在将硅胶活化时洗不干净的杂质 可以完全被烧掉； (3) 青蒿素的精制：将步骤（2)中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60倍95%乙醇溶 解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/3后，静置在常温下自 然结晶15小时，结晶完成后将母液滤掉后得到晶体，晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精 品5. 33kg，经检测(采用欧洲药典HPLC方法检测)，青蒿素精品中青蒿素含量为99. 5%，相 关物质及澄清度合格，青蒿素提取率为85% ;抽滤出的母液再次浓缩至其体积的1/3后，再 静置在常温下自然结晶15小时，同样方法处理母液三至四次，所得晶体为青蒿素粗品，青 蒿素粗品再重复步骤（3)中青蒿素精品的提取方法处理得到青蒿素精品； (4) 废弃物回收利用：将步骤（2)滤出的母液及含青蒿油及青蒿蜡的物料A和物料B 收集置于提取罐中加热到75°C，由与提取罐连接的装置回收气化的石油醚，可以得到不含 杂质的纯石油醚20kg，剩余母液(含青蒿油及青蒿蜡）再通过水蒸汽蒸馏，由与提取罐连接 的装置回收气化的青蒿油，得到青蒿油1. 5kg，冷却并收集提取罐中剩余的物质青蒿蜡，得 到青蒿蜡9kg，步骤（2)中产生的青蒿渣可利用在生产过程中锅炉尾气干燥后用来代煤作 燃料，经测定每吨干青蒿渣可代替原煤0. 317吨，可基本满足加工一吨青蒿原料的热能需 要，青蒿渣燃烧以后的残灰可作农家肥使用。
[0019] 经过统计分析，以2010年的平均物价计算，传统提取工艺每吨青蒿原料产值 =4. 2kgX2800元=11760元。采用本发明绿色提取工艺，其中原料后干燥技术使每吨原料 同比净增3084元；工艺集成创新使每吨原料同比净增255. 12元；综合利用废弃母液和废 渣使每吨原料同比净增484元，三项合计3793. 12元。相当于在传统提取工艺每吨原料产 值=4. 2kgX2800元=11760元提高经济效益32. 25%。加上由此增加的产能和降低的人工 费用，生产总成本可下降三份之一以上。
[0020] 上述数据是按照下面方法计算得到： (1)原料后干燥技术延缓青蒿原料库存的含量下降所产生的效益 以原料收购入库平均含量7%。计算，含水量为14%的1吨原料的青蒿素理论含量是7 kg，处理前每吨原料可收青蒿素=7 kg X80%(库存含量下降20%)X收得率75%=4. 2 kg ; 处理后每吨原料含水量从14%降到7%，相当于每吨原料扣出70kg水份后剩下930kg，但含 量不变，930kg原料中仍然含青蒿素7kg :换言之处理后每吨原料中的青蒿素含量从7%。变 成7 kg +930kg=7. 53%。。理论含量=7. 53 kg X93%(库存含量下降7%)仍然是7 kg;〔为 了增强可比性和成本核算的方便，我们仍把1吨原料扣出水份后剩下930kg视为1吨〕； 为了增强可比性，在传统工艺收得率75%不变的情况下，1吨原料经过后干燥处理后 可收青蒿素=7kgX93% (库存含量下降7%)X收得率75%=4.88kg;但新工艺因原料干燥 后减少了水对油的排斥，又用逆流提取取代回流提取，使提取更充分更完全，所以实际收得 率在85%以上，可收青蒿素=7kgX93%(库存含量下降7%)X收得率85%=5. 33kg，比处理 前增1.13kg，按2010年青蒿素合同价每公斤2800元计增收3164元，扣除干燥成本80 元净增3084元； (2) 通过系列工艺集成创新产生的效益：通过用先进的回吹设备和以水代酮技术每生 产一公斤青蒿素消耗石油醚从36kg降低到20kg，节省石油醚16 kg，节省丙酮2 kg，相当 于每吨原料比传统工艺节约石油醚=16 kg X (5. 33 kg - 4.2 kg)X9元/kg =162 .72 元，节约丙酮=2 kg X 4.2 kg x 11元/kg =92. 40元，两项合计255. 12元； (3) 综合利用废弃母液和废渣产生的经济效益：每吨青蒿原料产生的母液可回 收1.5kg青蒿油，约9kg青蒿腊和20kg石油醚；按同类产品参考价格计：1.5kg青蒿 油X150元=225元,9kg青蒿腊X3元=27元,20kg石油醚X9元=180元；扣减回收成 本240元，增值270元；利用锅炉尾气干燥青蒿药渣然后代煤技术，经测定每吨干青蒿渣 可代替原煤0.44吨，可基本满足生产一吨青蒿原料的热能需要；按原煤价每吨800元计， 每吨干青蒿渔价值352元，扣除干燥成本60元，节支292元，两项合计484元。
[0021] 因此，采用本发明绿色提取工艺可有效降低生产成本、提高经济效益。
[0022] 下面表一为经统计分析每生产一公斤靑蒿素采用本发明绿色工艺与传统工艺单 位能耗及折标准煤参数，以原料收购入库平均靑蒿素含量7%。计算，传统生产工艺每吨原料 收青蒿素4.2kg;绿色提取工艺每吨原料收青蒿素5. 33kg。
[0023]表一：
【主权项】
1. 一种青蒿素的提取工艺，其特征在于，该提取工艺包括以下步骤： (1) 原料干燥处理：将青蒿原料投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理，干燥过程中 微波节能干燥设备的温度设置为50-70°C，干燥处理时间为30-40分钟，至青蒿原料水分降 为6-8%时，取出青蒿原料装袋，入库保存； (2) 青蒿素的初制：将步骤（1)中干燥处理后的青蒿原料投入到提取罐中，关闭提取 罐的投料口，打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚，加热逆流提取，温度控制在 60-80°C范围内，将逆流提取液放出提取罐后，将提取液静置，待逆流提取液中的杂沉淀后 取上清液使其通过硅胶柱，硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱，收集从硅胶柱中脱洗出 来的含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时，将浓缩液放至结 晶罐中结晶18-24小时，结晶时结晶罐用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在25°C -35°C， 结晶完成后将浓缩罐中的母液滤掉后得到晶体，将晶体干燥即得青蒿素粗品； (3) 青蒿素的精制：将步骤（2)中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-70倍85-90% 乙醇溶解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/2-3/4后，将浓 缩液放到结晶罐中，静置在常温下自然结晶18-24小时，结晶完成后将母液抽滤掉后得到 晶体，晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精品。
【专利摘要】本发明涉及一种青蒿素提取工艺，涉及天然素提取技术领域，该提取工艺包括以下步骤：（1）原料干燥处理：将原料投入到干燥设备中进行干燥处理；（2）青蒿素的初制：将干燥处理后的原料投入提取罐中，加入石油醚，加热逆流提取，将逆流提取液放出提取罐后,将逆流提取液静置，取上清液使其通过硅胶柱，再用石油醚洗脱硅胶柱，收集含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时将浓缩液放至结晶罐中结晶，滤出晶体，晶体干燥得到青蒿素粗品；（3）青蒿素的精制：青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-70倍85-90%乙醇溶解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩后静置结晶，滤出晶体，真空干燥处理晶体后得到青蒿素精品。
【IPC分类】C07D493-20
【公开号】CN104628739
【申请号】CN201310550808
【发明人】谭斌峰
【申请人】青岛中人智业生物科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月9日