一种环硫乙烷的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机化合物合成的技术领域，特别是设及一种环硫己烧的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 中国专利化200810080197. 9公开了一种二己氨基己硫醇的制备方法，其用 碳酸己締醋与无水硫氯酸盐反应生成环硫己烧、氯酸盐W及二氧化碳，产生的气体 和二氧化碳直接排放，由于环硫己烧沸点较低在55 °C左右，而且有恶臭毒性较大，在 80°C~100°C时环硫己烧容易与二氧化碳一起排放至大气中造成环境污染，而且环硫己 烧性质不稳定在亲核试剂的存在下易于开环发生聚合反应，环硫己烧的聚合方程式为
【主权项】
1. 一种环硫乙烷的制备工艺，包括合成和蒸馏，其特征在于本发明包括以下步骤： 1) 脱水处理：将加入反应器中的硫氰化钾在真空条件下加热至160~180°C，搅拌物料 继续加热至200~220°C，蒸馏除水0. 5~I. 0小时，冷却至40°C以下； 2) 氮气保护：当硫氰化钾凝固后向反应器内充入氮气至微压； 3) 合成反应：将碳酸乙烯酯加入反应器，同反应器内的硫氰化钾反应，碳酸乙烯酯与 硫氰化钾反应的摩尔比为1:1. 05~1. 3,在15分钟内将反应器温度升至70~80°C ; 4) 蒸馏：反应器维持70~80°C，对反应产物蒸馏，升温至95~100°C，从反应产物中 蒸馏获取环硫乙烷，反应器温度达到120~130°C时蒸馏结束； 5) 冷凝：对环硫乙烷用含乙二醇的冷媒冷凝获得液态环硫乙烷。
2. 根据权利要求1所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中反应 器内微压为〇~〇. 3kpa。
3. 根据权利要求1所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述反应过程中持 续通入氮气。
4. 根据权利要求1或2所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤5)中 冷凝装置为加长式列管冷凝器。
5. 根据权利要求1所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述反应系统设有 环硫乙烷尾气吸附装置及空气干燥装置。
6. -种环硫乙烷的制备工艺，包括合成和蒸馏，其特征在于本发明包括以下步骤： 1) 脱水处理：将加入反应器中的硫氰化钠在真空条件下加热至150~180°C，空气干燥 器除水0. 5~I. 0小时，冷却至40°C以下； 2) 氮气保护：向反应器内充入氮气至微压； 3) 合成反应：将碳酸乙烯酯加入反应器，同反应器内的硫氰化钠反应，碳酸乙烯酯与 硫氰化钠反应的摩尔比为1:1. 05~1. 3,在15分钟内将反应器温度升至70~80°C ; 4) 蒸馏：反应器维持70~80°C，对反应产物蒸馏，升温至95~100°C，从反应物中蒸 馏获取环硫乙烷，反应器温度达到120~130°C时蒸馏结束； 5) 冷凝：对环硫乙烷用含乙二醇的冷媒，冷凝获得液态环硫乙烷。
7. 根据权利要求6所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中反应 器内微压为〇~〇. 3kpa。
8. 根据权利要求6所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述反应过程中持 续通入氮气。
9. 根据权利要求6或7所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤5)中 冷凝装置为加长式列管冷凝器。
10. 根据权利要求6所述的一种环硫乙烷的制备工艺，其特征在于：所述反应系统设有 环硫乙烷尾气吸附装置及空气干燥装置。
【专利摘要】本发明公开了一种环硫乙烷的制备工艺，包括将硫氰化钾在真空条件下加热进行脱水处理，持续充入氮气至反应系统为微压对反应进行保护，然后加入碳酸乙烯酯进行合成反应，冷凝获得液体环硫乙烷，反应系统还设有环硫乙烷尾气吸附装置和空气干燥装置，避免环硫乙烷发生聚合反应，从而该环硫乙烷的制备工艺副反应少，反应得率高，对环境污染较少。
【IPC分类】C07D331-02
【公开号】CN104672206
【申请号】CN201510085495
【发明人】张丽学
【申请人】张丽学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月16日