一种水杨酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化工原料和药物中间体的合成技术领域，具体涉及一种水杨酸酯 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 水杨酸酯是一类重要的有机化工原料和药物合成中间体，广泛应用于农药、香精 香料、食品添加剂和生物医药等领域，因此，市场上对这类化合物的需求量很大。现有的水 杨酸酯的制备方法普遍存在反应时间长、对设备腐蚀严重、催化剂昂贵、副反应多、选择性 差、后处理繁琐和不易回收等缺陷。微波辐射能够有效促进有机化学反应，因其能耗低、反 应时间短、副反应少和后处理简单等优点，成为绿色合成的化学方法之一，并得到了迅速的 发展。近年来，室温离子液体作为一种新的环境友好型反应介质，已经在多种有机合成中得 到了广泛的应用，与传统的有机溶剂相比，离子液体具有很好的溶解性能，并且可以较好的 吸收微波；离子液体具有蒸汽压极低、不易燃烧、热稳定性好和可循环再利用等诸多有点， 然而以离子液体作为反应介质在水杨酸酯的合成中尚未见相关文献记载。
【发明内容】
[0003] 本发明解决的技术问题是提供了一种产率较高、环境友好、后处理方便且适合大 规模工业化生产的水杨酸酯的制备方法。
[0004] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种水杨酸酯的制备方法，其特 征在于具体步骤为：将水杨酸加入到盛有离子液体的反应容器中，然后加入一元醇，其中水 杨酸与一元醇的摩尔比为1:1. 5-1. 8,振荡混合均匀后放入到带有回流冷凝管的微波炉中 于250W的功率辐射25-30min，反应结束后，反应液冷却至室温后用饱和Na2C03溶液洗涤至 中性，搅拌，水杨酸酯从水相中分离出来，离子液体溶于水相中，分液后将水杨酸酯用蒸馏 水反复洗涤多次以除去残余的离子液体，然后将产物于红外灯下烘干水分得到水杨酸酯。
[0005] 进一步限定，所述的一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇。
[0006] 本发明操作简单，反应条件温和，产物易于分离纯化，反应时间短，产率较高，纯度 较高，环境友好，经济性高，有关物质及有机溶剂残留量较低，符合药用标准，离子液体具有 很好的溶解性能，并且可以较好地吸收微波，该合成方法为药物合成提供了一种绿色有效 的合成途径。同时，离子液体不仅作为溶剂而且起到催化剂的作用，因此该类合成方法为此 类药物工业化绿色合成提供了一条快捷有效的绿色合成方法，这些优点使得微波辅助离子 液体法在药物及其中间体的合成中具有较好的应用前景。
【具体实施方式】
[0007] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
【主权项】
1. 一种水杨酸酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：将水杨酸加入到盛有离子液体 的反应容器中，然后加入一元醇，其中水杨酸与一元醇的摩尔比为1:1. 5-1.8,振荡混合均 匀后放入到带有回流冷凝管的微波炉中于250W的功率辐射25-30min，反应结束后，反应液 冷却至室温后用饱和似20)3溶液洗涤至中性，搅拌，水杨酸酯从水相中分离出来，离子液体 溶于水相中，分液后将水杨酸酯用蒸馏水反复洗涤多次以除去残余的离子液体，然后将产 物于红外灯下烘干水分得到水杨酸酯。
2. 根据权利要求1所述的水杨酸酯的制备方法，其特征在于：所述的一元醇为甲醇、乙 醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇。
【专利摘要】本发明公开了一种水杨酸酯的制备方法，属于有机化工原料和药物中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种水杨酸酯的制备方法，具体步骤为：将水杨酸加入到盛有离子液体的反应容器中，然后加入一元醇，振荡混合均匀后放入到带有回流冷凝管的微波炉中于250W的功率辐射25-30min，反应结束后，反应液冷却至室温后用饱和Na2CO3溶液洗涤至中性，搅拌，水杨酸酯从水相中分离出来，离子液体溶于水相中，分液后将水杨酸酯用蒸馏水反复洗涤多次以除去残余的离子液体，然后将产物于红外灯下烘干水分得到水杨酸酯。本发明操作简单，反应条件温和，产物易于分离纯化，反应时间短，产率较高，纯度较高，环境友好，有关物质及有机溶剂残留量较低，符合药用标准。
【IPC分类】C07C69-84, C07C67-08
【公开号】CN104710314
【申请号】CN201510130494
【发明人】郝二军, 蒋小涵, 张梦成, 王栋, 郭利兵, 池彦伟, 刘玉侠, 李恭新, 张晶, 傅政, 郭海明
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月25日