一种依普黄酮的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物制备的领域，尤其是一种依普黄酮的生产方法。
【背景技术】
[0002]依普黄酮为白色至带黄白色结晶或结晶性粉末，无臭无味。易溶于氯仿或二甲基甲酰胺，较易溶于乙腈、丙酮或乙酸乙酯，较难溶于甲醇、无水乙醇或无水乙醚，极难溶于己烷，几不溶于水。由于目前生产的依普黄酮，其生产过程复杂，制造成本高。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是:为了克服上述中存在的问题，提供了一种依普黄酮的生产方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种依普黄酮的生产方法，具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚，再加入间苯二酚，搅拌和冰浴冷却下，通入干燥氯化氢气体至饱和，剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈，再通氯化氢，然后静置过夜，倾去上层乙醚，加入6mol/L盐酸，搅拌片刻，静置后倾去上层酸液，加入水，搅拌回流，剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒，干燥得化合物(I )，化合物(I )、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺，在110°C搅拌，得化合物(II )，化合物(II )、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺，搅拌下加热至沸，反应，并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶，得依普黄酮。
[0005]本发明的有益效果是:所述的一种依普黄酮的生产方法，其制造成本低，生产过程简单。
【具体实施方式】
[0006]现在结合本发明作进一步详细的说明。
[0007]本发明的一种依普黄酮的生产方法，具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚，再加入间苯二酚，搅拌和冰浴冷却下，通入干燥氯化氢气体至饱和，剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈，再通氯化氢，然后静置过夜，倾去上层乙醚，加入6mol/L盐酸，搅拌片刻，静置后倾去上层酸液，加入水，搅拌回流，剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒，干燥得化合物(I )，化合物(I )、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺，在110°C搅拌，得化合物(II )，化合物(II )、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺，搅拌下加热至沸，反应，并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶，得依普黄酮。
[0008]依普黄酮的用途直接作用于骨，抑制骨吸收的同时，通过雌激素增加除钙素的分泌作用；用于骨质疏松症和骨量减少；激素类药。
[0009]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种依普黄酮的生产方法，其特征是具体步骤如下:无水氯化锌溶于无水乙醚，再加入间苯二酚，搅拌和冰浴冷却下，通入干燥氯化氢气体至饱和，剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈，再通氯化氢，然后静置过夜，倾去上层乙醚，加入6mol/L盐酸，搅拌片刻，静置后倾去上层酸液，加入水，搅拌回流，剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒，干燥得化合物(I )，化合物(I )、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺，在110°C搅拌，得化合物(II )，化合物(II )、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺，搅拌下加热至沸，反应，并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶，得依普黄酮。
【专利摘要】本发明涉及一种依普黄酮的生产方法，具体步骤如下：无水氯化锌溶于无水乙醚，再加入间苯二酚，搅拌和冰浴冷却下，通入干燥氯化氢气体至饱和，剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈，再通氯化氢，然后静置过夜，倾去上层乙醚，加入6mol/L盐酸，搅拌片刻，静置后倾去上层酸液，剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒，干燥得化合物(Ⅰ)，化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺，在110℃搅拌，得化合物(Ⅱ)，化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、冰乙酸和二甲基甲酰胺，搅拌下加热至沸，反应，并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶，得依普黄酮。所述的一种依普黄酮的生产方法，其制造成本低，生产过程简单。
【IPC分类】A61P19-10, C07D311-36
【公开号】CN104744419
【申请号】CN201310727805
【发明人】张云
【申请人】张云
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月26日