一种酚醛树脂-碳化锆悬浊液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种酚醛树脂-碳化锆悬浊液的制备方法及其静置特性表征方法。
【背景技术】
[0002]碳化锆(ZrC)属于典型的面心立方结构晶体，Zr与C的晶格常数相似，Zr原子形成紧密的立方晶格，而C原子处于晶格的八面体间隙位置。ZrC是具有多种优良物理、化学特性的重要高温结构材料之一，例如ZrC具有高熔点(3550°C )，高硬度(25GPa)，强耐磨及耐腐蚀性和高电导率，ZrC的这些特性使得其成为在许多应用领域里都很有前景的材料，诸如刀具，耐磨部件，机械工业用熔炉，特别是由于ZrC具有低中子吸收截面和良好的抗辐射使得其用于核反应堆核心材料。
[0003]ZrC粉体在耐高温抗氧化技术领域的主要应用途径之一就是作为功能添加剂添加到高分子复合材料中，达到提高复合材料高温综合性能的目的。为了实现这一应用，我们必须要解决的问题就是将ZrC粉体均匀地分散在高分子溶剂中形成悬浮液体，获得高体积分数、长时间稳定分散的高分子-ZrC粉(有机-无机)悬浮液，以满足某些领域对图层表面有耐高温抗氧化的要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种静置稳定性良好的酚醛树脂-碳化锆悬浊液的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是:
[0006]提供一种静置稳定性良好的酚醛树脂-碳化锆悬浊液的制备方法，具体为:将酚醛树脂缓慢加入有机溶剂中，与有机溶剂充分混合得到酚醛树脂溶液，再缓慢加入分散剂，搅拌均匀后进一步缓慢加入经预处理后得到的碳化锆粉末，经充分分散得到酚醛树脂-碳化锆悬浊液。
[0007]按上述方案，所述酚醛树脂固含量多98 %。
[0008]按上述方案，所述有机溶剂为丙酮。
[0009]按上述方案，所述分散剂为德国毕克化学公司生产的BYK润湿型分散剂。
[0010]按上述方案，所述碳化锆粉末预处理工艺为:将碳化锆粉末与质量浓度为35%的浓盐酸按质量比1:5混合，室温搅拌10h，然后抽滤，所得滤饼用去离子水洗涤至中性，并烘干、研磨得到经预处理后得到的碳化锆粉末；所述经预处理后得到的碳化锆粉末平均粒径
300nmo
[0011]按上述方案，所述酚醛树脂、有机溶剂、分散剂、经预处理后得到的碳化锆粉末的质量比为 1:2:0.1 ?0.3:1.42。
[0012]本发明根据上述方法制备得到的静置稳定性良好的酚醛树脂-碳化锆悬浊液，所述悬浮液粘度低于600mPa *s，静置24h无明显分层沉降现象。通过监测酚醛树脂-碳化锆悬浊液压强的变化来表征悬浊液的沉降特性，具体为:将酚醛树脂-碳化锆悬浊液放置于一圆柱型容器中，在容器的中上部设置有压力传感器，压力传感器探测悬浊液中上层的液层压强，压力传感器采集液层压强的间隔为30s —次，采集时间为24h，根据悬浊液压强的变化来反映悬浊液中固相颗粒的沉降特点。
[0013]本发明的原理在于:本发明在酚醛树脂-碳化锆悬浊液中加入润湿型高分子分散剂，高分子分散剂的加入，可以使ZrC粉末在液相酚醛树脂中产生空间位阻作用，从而利于提高悬浊液的稳定性。使用盐酸酸洗ZrC粉末的粉末预处理工艺，可以改变ZrC颗粒表面的电荷状态和PH值，提高ZrC粉末在液相酚醛树脂中的空间位阻作用，从而提高悬浊液的稳定性。
[0014]本发明采用探测悬浊液中上部液层压强变化的方法，表征悬浊液在这一段时间内的静置特性。对于某一确定高度的液层，影响该层液体压强的因素只有该层液体的密度，所以通过探测该层液体压强的变化，获得该层液体密度的变化，进而表征出悬浊液在这段时间内的静置特性。
[0015]本发明的有益效果在于:通过对ZrC粉末进行预处理及添加合适的分散剂，增加ZrC与酚醛树脂的相容性，优化配比，最终制备出具有良好流动性和静置稳定性的PF-ZrC悬浊液。
【附图说明】
[0016]图1为实施例1所制备的PF-ZrC悬浊液静置不同时间的粘度变化图；
[0017]图2为实施例1所制备的PF-ZrC悬浊液中上层液层静置24h内压强随时间的变化曲线；
[0018]图3为实施例2所制备的PF-ZrC悬浊液中上层液层静置24h内压强随时间的变化曲线；
[0019]图4为实施例3所制备的PF-ZrC悬浊液中上层液层静置24h内压强随时间的变化曲线；
[0020]图5为实施例4所制备的PF-ZrC悬浊液中上层液层静置24h内压强随时间的变化曲线；
[0021]图6为实施例5所制备的PF-ZrC悬浊液中上层液层静置24h内压强随时间的变化曲线。
【具体实施方式】
[0022]为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
[0023]本发明实施例所用分散剂为德国毕克化学公司生产的BYK润湿型分散剂。
[0024]实施例1
[0025]碳化锆粉末预处理:将碳化锆粉末与质量浓度为35%的浓盐酸按质量比1:5混合，室温搅拌10h，然后抽滤，所得滤饼用去离子水洗涤至中性，并烘干、研磨得到经预处理后得到的碳化锆粉末，平均粒径为300nm。
[0026]将5克酚醛树脂(PF，固含量彡98% )缓慢加入1g丙酮中，搅拌3h获得PF溶液，PF溶液一边在室温下搅拌，一边缓慢滴入分散剂，共滴加1.5g分散剂，搅拌2h后再一边搅拌一边缓慢加入经预处理后得到的ZrC粉末，共加入7.1g经预处理后得到的ZrC粉末，搅拌3h后获得PF-ZrC悬浊液。
[0027]经测试，本实施例制备的PF-ZrC悬浊液粘度为212mPa.S，流动性较好。
[0028]将PF-ZrC悬浊液放置于圆柱形的悬浊液压强测试装置中，该装置在容器的中部设置有压力传感器，通过压力传感器探测悬浊液中上层的液层压强来监测悬浊液沉降情况，压力传感器采集液层压强的间隔为30s —次，采集时间为24h。
[0029]如图1所示为本实施例所制备的PF-ZrC悬浊液静置不同时间的粘度变化图，从图中可以得出在各个时间点上粘度变化波动不大，说明ZrC-PF悬浊液静置稳定性良好。图2为本实施例所制备的PF-ZrC悬浊液中上层液层静置24h内压强随时间的变化曲线，从图中得出液层压强从开始的0.