度为110°c，夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管，柱形搪瓷筒内装有瓷性填料，当釜内温度达到105°c时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中，酸吸收液为质量浓度为15%的柠檬酸，并控制酸吸收液槽以每秒-2滴的速度滴加酸吸收液，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用；
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH ^ 8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH < 3时，加大酸吸收液的滴加速度，或者减小含烟碱水蒸气的流量；当检测到夹套式搪瓷Il中的酸吸收液PH为3.5-4.5时，升高夹套热浴油的温度至120°C，以保证有足够的水蒸气产生；当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液PH为5时，关闭含烟碱水蒸气流量控制阀，得到烟碱饱和的酸溶液，然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出，分离、纯化，得到烟碱提取物。
[0025]经检测，以本发明中的夹套式搪瓷釜容积为500L为标准，本实施例得到的浅棕色油状柠檬酸烟碱成品含烟碱25%，共203.2kg。
[0026]实施例3:
水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，具体包括以下步骤:
步骤一、取烟碱含量为0.9%的烟叶、烟杆混合原材料，粉碎至长度不超过2cm，得到烟草粉料，备用；取氢氧化钠加水配制成碱液，备用；将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中，启动进料器的电机，使烟草粉料和碱液在进料器内部混合，得到含碱物料，备用；
步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口，同时，水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气，所述水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角，含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送，位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出，得到含烟碱水蒸气，备用；混合过程中，控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高
0.7kPa，经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离；步骤三、调节夹套式搪瓷釜内的加热温度为110°c，夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管，柱形搪瓷筒内装有瓷性填料，当釜内温度达到105°c时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中，酸吸收液为质量浓度为13%的苹果酸，并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用；
当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH ^ 8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH < 3时，加大酸吸收液的滴加速度，或者减小含烟碱水蒸气的流量；当检测到夹套式搪瓷Il中的酸吸收液PH为3.5-4.5时，升高夹套热浴油的温度至125°C，以保证有足够的水蒸气产生；当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液PH为5时，关闭含烟碱水蒸气流量控制阀，得到烟碱饱和的酸溶液，然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出，分离、纯化，得到烟碱提取物。
[0027]以本发明中的夹套式搪瓷釜容积为500L为标准，本实施例得到的浅棕色油状苹果酸烟碱成品含烟碱25%，共212.4kg。
[0028]本发明所涉及的一套水蒸气蒸馏、酸吸收设备，虽然是以提取烟碱为例进行阐述的，但其应用不仅仅限于提取烟碱，对于其它耐110°c的生物碱，适当调整工艺参数同样可以使用。
【主权项】
1.水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:将烟草原材料经过粉碎后与碱液一起加入到进料器中进行混合，得到含碱物料，然后将含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐中，含碱物料与水蒸气逆向流动进行充分混合，得到含烟碱水蒸气，再将含烟碱水蒸气通入夹套式搪瓷釜内的酸吸收液中，酸吸收液吸收烟碱至饱和后排出，分离、纯化处理后即得到烟碱提取物，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用。
2.如权利要求1所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一、取烟草原材料，粉碎至长度不超过2cm，得到烟草粉料，备用；取氢氧化钠加水配制成碱液，备用；将烟草粉料和碱液分别加入到进料器的加料漏斗和碱液槽中，启动进料器的电机，使烟草粉料和碱液在进料器内部混合，得到含碱物料，备用； 步骤二、将步骤一得到的含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐的进料口，同时，水蒸气蒸馏罐的进气口通过水蒸气导入管向罐内输入水蒸气，所述水蒸气蒸馏罐倾斜设置，含碱物料从高处通过水蒸气蒸馏罐内部的蜗轮向低处运送，位于低处的进气口输入的水蒸气向上运动与含碱物料混合后由水蒸气蒸馏罐的水蒸气导出管导出，得到含烟碱水蒸气，备用；混合过程中，控制水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.3-0.7kPa，经过水蒸气处理的含碱物料从出料口进入残渣固液分离装置中进行固液分离； 步骤三、调节夹套式搪瓷釜夹套内热浴油的加热温度为110°C，夹套式搪瓷釜顶部通过柱形搪瓷筒分别连接酸吸收液槽和水蒸气导出管，柱形搪瓷筒内装有瓷性填料，当釜内温度达到105°C时将步骤三得到的含烟碱水蒸气通入到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液中，并控制酸吸收液槽以每秒1-2滴的速度滴加酸吸收液，夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用； 当检测到水蒸气导出管内的水蒸气pH ^ 8、而夹套式搪瓷釜内酸吸收液的pH < 3时，加大酸吸收液的滴加速度，或者减小含烟碱水蒸气的流量；当检测到夹套式搪瓷Il中的酸吸收液PH为3.5-4.5时，升高温度；当检测到夹套式搪瓷釜中的酸吸收液pH为5时，关闭含烟碱水蒸气流量控制阀，得到烟碱饱和的酸溶液，然后将烟碱饱和的酸溶液从夹套式搪瓷釜中放出，分离、纯化，得到烟碱提取物。
3.如权利要求1或2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:所述的酸吸收液为无挥发性的无机酸或有机酸。
4.如权利要求1或2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:所述的酸吸收液为硫酸、柠檬酸或者苹果酸中的一种。
5.如权利要求2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:所述的水蒸气导入管内的压力较含烟碱水蒸气导出管内的压力高0.58kPa。
6.如权利要求2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:当所述的夹套式搪瓷釜中的酸吸收液PH为3.5-4.5时，升高夹套式搪瓷釜的夹套中热浴油的温度至115-135?。
7.如权利要求2所述的水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，其特征在于:所述的水蒸气蒸馏罐与水平方向呈20°夹角。
【专利摘要】本发明公开一种水蒸气蒸馏及酸吸收提取烟碱的方法，步骤如下：烟草原材料经过粉碎后与碱液一起加入到进料器中进行混合，得到含碱物料，然后将含碱物料输送至水蒸气蒸馏罐中，含碱物料与水蒸气逆向运动进行混合，得到含烟碱水蒸气，再将含烟碱水蒸气通入夹套式搪瓷釜内的酸吸收液中，酸吸收液吸收烟碱至饱和后排出，分离、纯化处理后即得到烟碱提取物；夹套式搪瓷釜内产生的气体经过柱形搪瓷筒进行再吸收后排出至水蒸气蒸馏罐循环使用。本发明可以有效地把烟碱和烟草中其他成分分开，且残渣中茄尼醇的生物活性能够保持不变，能够实现烟碱产品的工业生产。
【IPC分类】C07D401-04
【公开号】CN104761538
【申请号】CN201510168026
【发明人】王利亚, 李森兰, 赵洁, 李波, 刘静, 康海霞
【申请人】南阳师范学院
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月10日