碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料领域，具体设及的是碳纳米管改性612抗静电复合材料制 备方法。
【背景技术】
[0002] 碳纳米管由于其独特的结构特征和特性，自从1991年被发现W来一直受到研究 人员广泛的关注。但是由于其自身易于团聚，难W分散，因此其在高分子材料中的应用一直 受到限制。目前高分子材料中永久抗静电剂主要还是导电炭黑和碳纤维；然而导电炭黑存 在加入量大，对基体材料力学性能影响大等缺点，而碳纤维由于存在大的结构趋向，加入后 对产品的外观W及平坦度都存在不利的影响。而碳纳米管如果可W进行均匀的分散，很少 的添加量就可W达到抗静电的要求，同时对产品的力学性能和外观影响很小。因此，本发明 首先采用浓硝酸和浓硫酸的混合酸对碳纳米管自身进行处理，采用增塑剂作为载体对碳纳 米管进行预分散，成功制备了抗静电巧龙612复合材料。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有碳纳米管的分散问题，提供抗静电巧龙612复合材料 制备方法，能解决材料自身的抗静电问题。
[0004] 为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过W下技术方案实现： 碳纳米管改性巧龙612抗静电复合材料，其组成成分及重量比配方如下； 巧龙612 100 增塑剂 2-50 分散剂 0. 1-10 碳纳米管 0. 1-20 抗氧剂 0. 1-10 进一步的，所述的碳纳米管改性巧龙612抗静电复合材料，其特征在于：所述的巧龙 612的粘数在90-180之间；所述的增塑剂为N- 了基苯横酷胺或N-己基邻对甲苯横酷胺 或者它们的复配物；所述的分散剂为硬脂酸巧或己撑双硬脂酷胺或褐煤酸钢或它们的复 配物；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管或它们的复配物；所述的抗氧剂为 1010或1098或168或他们的复配物。碳纳米管改性巧龙612抗静电复合材料的制备方法， 包括W下步骤： 步骤1)先将浓硝酸和浓硫酸配成1:1的混合溶液，将碳纳米管加入混合溶液中后， 在120°C下回流煮4小时，处理完毕后用布氏漏斗过滤，再用去离子水清洗至中性，最后在 80°C下干燥； 步骤2)将增塑剂加热到60°C恒温，将步骤1中酸处理后的碳纳米管加入到增塑剂中， 加入过程中用不诱钢揽拌器W200转/分钟揽拌溶液，同时用超声波辅助分散。持续揽拌 20分钟后，得到预分散的碳纳米管增塑剂溶液。
[0005] 步骤3)将巧龙612、分散剂W及抗氧剂加入到揽拌机中W150转/分钟揽拌2分 钟，待料揽拌均匀后出料得到预混物； 步骤4)将步骤3得到的预混物加入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将步骤2中得到的碳 纳米管增塑剂溶液通过液体累从液体喂料口加入，挤出温度在200°C-250°C之间，螺杆转 速在150转/分钟。
[0006] 本发明的有益效果是： 本发明为碳纳米管在高分子材料中的应用W及巧龙612的抗静电材料提供了解决方 案。
【具体实施方式】
[0007] 下面将结合实施例，来详细说明本发明。
[000引碳纳米管改性巧龙612抗静电复合材料，其组成成分及重量比配方如下； 巧巧龙612 100 增塑剂 2-50 分散剂 0. 1-10 碳纳米管 0. 1-20 抗氧剂 0. 1-10 进一步的，所述的碳纳米管改性巧龙612抗静电复合材料，其特征在于：所述的巧龙 612的粘数在90-180之间；所述的增塑剂为N- 了基苯横酷胺或N-己基邻对甲苯横酷胺 或者它们的复配物；所述的分散剂为硬脂酸巧或己撑双硬脂酷胺或褐煤酸钢或它们的复 配物；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管或它们的复配物；所述的抗氧剂为 1010或1098或168或他们的复配物。
[0009] 碳纳米管改性巧龙612抗静电复合材料，包括W下步骤： 步骤1)先将浓硝酸和浓硫酸配成1:1的混合溶液，将碳纳米管加入混合溶液中后， 在120°C下回流煮4小时，处理完毕后用布氏漏斗过滤，再用去离子水清洗至中性，最后在 80°C下干燥； 步骤2)将增塑剂加热到60°C恒温，将步骤1中酸处理后的碳纳米管加入到增塑剂中， 加入过程中用不诱钢揽拌器W200转/分钟揽拌溶液，同时用超声波辅助分散。持续揽拌 20分钟后，得到预分散的碳纳米管增塑剂溶液。
[0010] 步骤3)将巧龙612、分散剂W及抗氧剂加入到揽拌机中W150转/分钟揽拌2分 钟，待料揽拌均匀后出料得到预混物； 步骤4)将步骤3得到的预混物加入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将步骤2中得到的碳 纳米管增塑剂溶液通过液体累从液体喂料口加入，挤出温度在200°C-250°C之间，螺杆转 速在150转/分钟。
[0011] 实施例1 ; 将68%的浓硝酸同98%的浓硫酸W1 ;1的比例混合3U加入到化的S口烧瓶中，加入lOOg多壁碳纳米管，油浴加热到120°C，回流处理4小时；处理完后用布氏漏斗过滤，漏斗中 加入微孔滤膜；过滤后的碳纳米管用去离子水清洗至中性；最后在80°C下干燥4小时。将 500ml的S口烧瓶置于超声波容器中，将lOOmlN-了基苯横酷胺加入到S口烧瓶中，W200 转/分钟快速揽拌，控制温度为60°C，揽拌过程中从侧边口加入预处理的碳纳米管，预分散 20分钟后转入到液体累中。
[0012] 将5kg巧龙612, 50g硬脂酸巧，40g抗氧剂1010和60g抗氧剂168,加入到揽拌 机中W150转/分钟揽拌2分钟出料。将预混料加入到螺杆直径36mm的双螺杆挤出机的 主喂料仓中。液体累定量加入碳纳米管的增塑剂溶液，温度控制在210°C-230°C，螺杆转速 控制在150转/分钟，拉条，冷却，切粒。将粒子在烘箱中8(TC，干燥5小时后注塑ISO标准 样条测试力学性能和表面电阻，测试结果见表1。
[001引 实施例2; 将68%的浓硝酸同98%的浓硫酸W1 ;1的比例混合3U加入到化的S口烧瓶中，加入 200g多壁碳纳米管，油浴加热到120°C，回流处理4小时；处理完后用布氏漏斗过滤，漏斗中 加入微孔滤膜；过滤后的碳纳米管用去离子水清洗至中性；最后在80°C下干燥4小时。将 500ml的S口烧瓶置于超声波容器中，将lOOmlN-了基苯横酷胺加入到S口烧瓶中，W200 转/分钟快速揽拌，控制温度为60°C，揽拌过程中从侧边口加入预处理的碳纳米管，预分散 20分钟后转入到液体累中。
[0014]将5kg巧龙612, 50g硬脂酸巧，40g抗氧剂1010和60g抗氧剂168,加入到揽拌 机中W150转/分钟揽拌2分钟出料。将预混料加入到螺杆直径36mm的双螺杆挤出机的 主喂料仓中。液体累定量加入碳纳米管的增塑剂溶液，温度控制在210°C-230°C，螺杆转速 控制在150转/分钟，拉条，冷却，切粒。将粒子在烘箱中8(TC，干燥5小时后注塑ISO标准 样条测试力学性能和表面电阻，测试结果见表1。
[001引 实施例3; 将68%的浓硝酸同98%的浓硫酸W1 ;1的比例混合3U加入到化的S口烧瓶中，加入 500g多壁碳纳米管，油浴加热到120°C，回流处理4小时；处理完后用布氏漏斗过滤，漏斗中 加入微孔滤膜；过滤后的碳纳米管用去离子水清洗至中性；最后在80°C下干燥4小时。将 500ml的S口烧瓶置于超声波容器中，将lOOmlN-了基苯横酷胺加入到S口烧瓶中，W200 转/分钟快速揽拌，控制温度为60°C，揽拌过程中从侧边口加入预处理的碳纳米管，预分散 20分钟后转入到液体累中。
[0016] 将5kg巧龙612, 50g硬脂酸巧，40g抗氧剂1010和60g抗氧剂168,加入到揽拌 机中W150转/分钟揽拌2分钟出料。将预混料加入到螺杆直径36mm的双螺杆挤出机的 主喂料仓中。液体累定量加入碳纳米管的增塑剂溶液，温度控制在210°C-230°C，螺杆转速 控制在150转/分钟，拉条，冷却，切粒。将粒子在烘箱中8(TC，干燥5小时后注塑ISO标准 样条测试力学性能和表面电阻，测试结果见表1。
[0017]表1 ;不同制备方法的力学性能W及表面电阻对比
【主权项】
1. 碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其特征在于，其组成成分及重量比配方如 下： 尼龙612 100 增塑剂 2-50 分散剂 〇. 1-1〇 碳纳米管 0. 1-20 抗氧剂 0. 1-10。
2. 根据权利要求1所述的碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其特征在于：所述 的尼龙612的粘数在90-180之间；所述的增塑剂为N- 丁基苯磺酰胺或N-乙基邻对甲苯磺 酰胺或者它们的复配物；所述的分散剂为硬脂酸钙或乙撑双硬脂酰胺或褐煤酸钠或它们的 复配物；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管或它们的复配物；所述的抗氧剂 为1010或1098或168或他们的复配物。
3. 碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1)先将浓硝酸和浓硫酸配成1:1的混合溶液，将碳纳米管加入混合溶液中后， 在120°C下回流煮4小时，处理完毕后用布氏漏斗过滤，再用去离子水清洗至中性，最后在 80 °C下干燥； 步骤2)将增塑剂加热到60°C恒温，将步骤1中酸处理后的碳纳米管加入到增塑剂中， 加入过程中用不锈钢搅拌器以200转/分钟搅拌溶液，同时用超声波辅助分散；持续搅拌 20分钟后，得到预分散的碳纳米管增塑剂溶液； 步骤3)将尼龙612、分散剂以及抗氧剂加入到搅拌机中以150转/分钟搅拌2分钟，待 料搅拌均匀后出料得到预混物； 步骤4)将步骤3得到的预混物加入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将步骤2中得到的碳 纳米管增塑剂溶液通过液体泵从液体喂料口加入，挤出温度在200°C-250°C之间，螺杆转 速在150转/分钟。
【专利摘要】本发明公开了碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料制备方法，采用浓硝酸和浓硫酸的混合溶液对碳纳米管进行处理，改善其表面的亲水性环境，将表面改性后的碳纳米管分散在增塑剂溶液中，用超声波进行分散，得到良好分散的碳纳米管溶液；将尼龙612同抗氧剂与分散剂混合均匀，用双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出过程中用液体泵从双螺杆挤出机液体喂料口定量加入碳纳米管增塑剂溶液，得到抗静电尼龙612复合材料。
【IPC分类】C08K7-24, C08K9-02, B29C47-92, C08K13-06, C08L77-06, C08K9-12
【公开号】CN104774455
【申请号】CN201510088495
【发明人】杨振枢, 翟红波, 韦洪屹, 黄金鹏
【申请人】苏州博利迈新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年2月26日