一种受阻酚类化合物抗氧剂330的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种抗氧剂的合成方法，更特别地涉及一种受阻酚类抗氧剂即抗氧剂 330的合成方法，属于有机化学合成技术领域。
【背景技术】
[0002] 抗氧化剂是用于防止材料老化的试剂之一，由于高分子材料在生产、储存和使用 过程中的耐氧化性差而常常导致产品性能的不稳定或显著下降，因而抗氧化剂的使用日益 受到人们的普遍重视。
[0003] 迄今为止，人们已经开发出了多种抗氧剂，其中受阻酚类化合物如抗氧剂330是 一类用途非常广泛的抗氧剂，其化学名为1，3, 5-三甲基-2, 4, 6-三（3, 5-二叔丁基-4-羟 基苄基）苯（其中t-Bu为叔丁基，下同），其结构式如下：
【主权项】
1. 一种受阻酪类化合物抗氧剂330的合成方法，所述方法包括：在=元复合催化剂和 稀盐酸水溶液存在下，下式（I)化合物与下式（II)化合物在溶剂中发生反应，从而得到所 述抗氧剂330，
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2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述=元复合催化剂为=氣甲横酸 盐、3, 4, 7, 8-四甲基-1，10-邻二氮杂菲和Cdl2的混合物，其中S氣甲横酸盐、3, 4, 7, 8-四 甲基-1，10-邻二氮杂菲和Cdl2的质量比为1:0. 1-0. 3:0. 04-0. 06,优选为1:0. 2:0. 05。
3. 根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述稀盐酸水溶液的质量百分 比浓度为3-5%。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于；所述式（I)化合物与式 (II)化合物的摩尔比为1:3. 2-3. 6。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于；所述式（I)化合物与=元 复合催化剂的质量比为1:0. 03-0. 08。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于；所述式（I)化合物与稀盐 酸水溶液的质量比为1:0. 5-0. 8。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于；所述溶剂为体积比为5:1 的组分A与组分B的混合物，其中组分A为氯仿、四氯化碳或二氯甲烧中的任意一种，最优 选为四氯化碳；组分B为15-冠-5或18-冠-6中的任意一种。
8. 根据权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于；所述式（I)化合物是按照 如下方法制备的；在碳纳米管负载酸催化剂的存在下，均S甲苯、质量百分比浓度为37% 的浓盐酸和多聚甲醒在40-50°C下反应1-2小时，反应结束降至室温，析出固体，将固体烘 干后加入石油離中并回流40-80分钟，然后自然冷却析出固体，抽滤、去离子水洗漆、真空 干燥，即得所述式（I)化合物即1，3, 5-S氯甲基-2, 4, 6-S甲基苯。
9. 根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：均S甲苯、WHC1计的质量百分 比浓度为37 %的浓盐酸、W甲醒计的多聚甲醒该S者的摩尔比为1:4-4. 4:5-6,优选为 1:4. 2:5. 5。
10. 根据权利要求8或9所述的合成方法，其特征在于：所述碳纳米管负载酸催化剂是 按照如下方法制备： 51 ;将碳纳米管加入到足量浓硝酸中，加热回流30-40分钟，过滤、用去离子水充分洗 漆完全，真空烘箱干燥，从而得到酸化处理碳纳米管； 52 ;将步骤S1得到的酸化处理碳纳米管加入到无水己醇中，充分揽拌，直至形成悬浮 液为止； 53 ;向步骤S2得到的悬浮液中滴加加入铁酸四异丙醋Ti(0[3吊)4,滴加的同时持续揽 拌，直至成为溶胶状，然后充分干燥，粉碎得到粉末； S4 ;将步骤S3得到的粉末加入到1. 2moVI的硫酸水溶液中，浸溃8-10小时，过滤后于 100°C下真空干燥完全，然后W8-12°C/分钟，最优选10°C/分钟的升温速率升温至500°C， 赔烧1. 5-2. 5小时，最后自然冷却至室温，得到所述碳纳米管负载酸催化剂。
【专利摘要】本发明提供了一种受阻酚类化合物抗氧剂330的合成方法，所述方法包括：在三元复合催化剂和特定浓度与用量的稀盐酸水溶液存在下，下式(I)化合物与下式(II)化合物在溶剂中发生反应，从而得到所述抗氧剂330，在所述合成方法中，通过催化剂体系、溶剂体系的合适选择和组合，从而以高产率得到了目的产物，非常适合于工业化的大规模生产应用，具有十分广泛的市场前景。
【IPC分类】C07C37-18, B01J27-02, C07C39-15, B01J31-26
【公开号】CN104788292
【申请号】CN201510121181
【发明人】李翠勤, 王俊, 施伟光, 李 杰, 张志秋, 刘继伟
【申请人】东北石油大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月19日