低，对环境友好。
[0009] 为实现上述目的，本发明的技术方案为：
[0010] 蛋氨酸的生产方法，具体包括以下步骤：
[0011] (1)将含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及杂质的混合物经氢氧化钙和/或氢氧化钡碱 解，排氨，得混合体系；所述杂质经碱解可产生二蛋氨酸；所述混合体系包括产物I、氢氧 化钙和/或氢氧化钡、以及副产物I，所述产物I为蛋氨酸钙和/或蛋氨酸钡，所述副产物 I为二蛋氨酸钙和/或二蛋氨酸钡；
[0012] (2)分离步骤（1)所得的混合体系，得产物I，所述产物I经二氧化碳中和，分离， 得蛋氨酸以及碳酸钙和/或碳酸钡。
[0013] 进一步，所述的蛋氨酸的生产方法，所述步骤（1)中，所述的含有2-氨基-4-甲硫 基丁腈及杂质的混合物与氢氧化钙和/或氢氧化钡的投料摩尔比为1:1. 2-2。
[0014] 进一步，所述的蛋氨酸的生产方法，在步骤（1)中，碱解反应温度为40°C -KKTC， 反应时间为120-240分钟，常压或者加压条件下水解，加压时压力为0. 5Mpa-3. 5MPa。
[0015] 进一步，所述的蛋氨酸的生产方法，所述步骤（1)中，所述杂质为2,2'_双-(2-甲 硫乙基）亚氨基二乙腈和/或2, 2' -双-(2-甲硫乙基）亚氨基二乙腈-酰胺；所述含有 2-氛基-4-甲硫基丁臆及杂质的混合物是通过如下方法获得的：以2_羟基_4_甲硫基丁 腈为原料，与氨或者氨水经氨化反应，同时伴随有副反应，得到含有2-氨基-4-甲硫基丁腈 及杂质的混合物。当选择以2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，与氨或者氨水经氨化反应，制 备含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及杂质的混合物时，也可选用按照2-羟基-4-甲硫基丁腈 与氢氧化钙或者氢氧化钡的投料摩尔比为1:1. 2-2进行投料。
[0016] 以氢氧化钙为例，所述步骤（1)的反应式如下所示：
[001^
【主权项】
1. 蛋氨酸的生产方法，其特征在于，具体包括以下步骤： (1) 将含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及杂质的混合物经氢氧化钙和/或氢氧化钡碱解， 排氨，得混合体系；所述杂质经碱解可产生二蛋氨酸；所述混合体系包括产物I、氢氧化钙 和/或氢氧化钡、以及副产物I，所述产物I为蛋氨酸钙和/或蛋氨酸钡，所述副产物I为 二蛋氨酸钙和/或二蛋氨酸钡； (2) 分离步骤（1)所得的混合体系，得产物I，所述产物I经二氧化碳中和，分离，得蛋 氨酸以及碳酸钙和/或碳酸钡。
2. 根据权利要求1所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，所述步骤（1)中，所述的 含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及杂质的混合物与氢氧化钙和/或氢氧化钡的投料摩尔比为 1:1. 2-2〇
3. 根据权利要求1或2中所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，在步骤（1)中，碱解 反应温度为40°C-KKTC，反应时间为120-240分钟，常压或者加压条件下水解，加压时压力 为 0? 5Mpa_3. 5MPa。
4. 根据权利要求1所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，步骤（1)中，所述杂质为 2, 2' -双-(2-甲硫乙基）亚氨基二乙腈和/或2, 2' -双-(2-甲硫乙基）亚氨基二乙 腈-酰胺；所述含有2-氨基-4-甲硫基丁腈及杂质的混合物是通过如下方法获得的：以 2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，与氨或者氨水经氨化反应，同时伴随有副反应，得到含有 2-氨基-4-甲硫基丁腈及杂质的混合物。
5. 根据权利要求4所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，2-羟基-4-甲硫基丁腈与 氨或氨水的投料摩尔比为1:2-10,反应温度不超过80°C，反应压力为0. 1-3. 5MPa，反应时 间为10-60分钟。
6. 根据权利要求5所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，所述的2-羟基-4-甲硫基 丁腈与氨或氨水的投料摩尔比为1:3-5,反应温度为40-60°C。
7. 根据权利要求4-6任一项所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，所述氨水的浓度 为60%以上。
8. 根据权利要求1所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，所述步骤（2)中，二氧化碳 中和温度为20-100°C，中和压力为常压或者加压，加压压力为0? 1-1.OMPa。
9. 根据权利要求1所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，所述步骤（2)中，所述中和 完毕后，升温至80-KKTC进行分离。
10. 根据权利要求1所述的蛋氨酸的生产方法，其特征在于，所述步骤（2)中，所得的碳 酸钙和/或碳酸钡经过高温煅烧，得到氧化钙和/或氧化钡以及二氧化碳，所述氧化钙和/ 或氧化钡加水得到氢氧化钙和/或氢氧化钡，循环用至所述步骤（1)中进行碱解反应，所述 二氧化碳循环用至步骤（2)中进行中和反应。
【专利摘要】本发明属于有机化合物的生产、分离和纯化的技术领域，具体涉及一种蛋氨酸的清洁生产工艺方法。该方法用氢氧化钙和/或氢氧化钡水解2-氨基-4-甲硫基丁腈制备蛋氨酸钙/钡，副产物2,2’-双-(2-甲硫乙基)亚氨基二乙酸的钙/钡盐不溶于水，能够轻易的将蛋氨酸钙/钡与不溶的副产物分离纯化，然后用二氧化碳中和蛋氨酸钙/钡水溶液，在高温下，生成碳酸钙/钡等沉淀难溶于水，从而达到分离蛋氨酸的目的，且碳酸钙/钡盐经过煅烧分解为二氧化碳和氧化物，二氧化碳和氧化物均可循环套用。与现有技术相比，本发明具有蛋氨酸损失率低、产品纯度高、操作简单、成本低廉、无低价值无机盐产生、无大量酸性和臭味废水排放、绿色环保。
【IPC分类】C07C323-58, C07C319-20
【公开号】CN104844485
【申请号】CN201510180870
【发明人】吴传隆, 秦岭, 李欧, 王用贵, 姚如杰, 郑道敏
【申请人】重庆紫光化工股份有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月16日