一种pH敏感型水凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种pH敏感型水凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 海藻酸钠的钙凝胶具有良好的生物亲和性，被广泛用作控释剂。为改善其控释性 能，可对海藻酸钠进行化学改性，或与其他物质进行复配，以减缓水凝胶的溶胀速率。化学 改性过程繁琐，且需加入有机试剂，生产成本较高且不利于人体健康。将海藻酸钠与带有相 反电荷的高聚物进行复配，可通静电相互作用提高水凝胶网络结构的紧密性，从改善其控 释性能，如海藻酸钠与壳聚糖的复合水凝胶。而目前关于采用海藻酸钠与明胶制备复合水 凝胶的报道较少。
[0003] 质量分数较高的海藻酸钠和明胶不易溶解，且溶胶黏度较高，易残留气泡。超声处 理可起到促进溶解和消泡的作用，有利于提高生产效率，保证水凝胶的均一性。
[0004] 目前多采用氯化钙作为海藻酸钠的胶凝剂，但在游离钙的作用下，海藻酸钠成胶 过快，易导致水凝胶质地不均，且形态难以控制。本方法采用碳酸钙作为胶凝剂，采用葡萄 糖酸内酯作为钙离子的缓释剂，适当减缓海藻酸钠的胶凝速度，延长了倒模的可操作时间。 此外，钙离子能够在水凝胶中分布均匀，使水凝胶的质地均一稳定。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种PH敏感型水凝胶的制备方法，目的是改善海藻酸钠钙凝胶的 控释性能，并使其具有一定形态。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现： 一种PH敏感型水凝胶的制备方法，将海藻酸钠、明胶在超声作用下配成溶胶，加入碳 酸钙、葡萄糖酸内酯配成悬浊液，倒入模具后静置成胶。
[0007] 对上述技术方案的进一步改进：所述溶胶中，海藻酸钠质量分数为1. 5%，明胶质 量分数为〇. 9%，溶解温度为60°C，超声功率为400W。
[0008] 对上述技术方案的进一步改进：所述悬浊液中碳酸钙的质量分数为0. 3%，葡萄糖 酸内酯的质量分数为〇. 6%。
[0009] 对上述技术方案的进一步改进：所述模具的形状可根据生产需求确定，所述成胶 温度为4°c。
[0010] 对上述技术方案的进一步改进：所述pH敏感型型水凝胶质地均一稳定、形态良 好，在模拟胃液、小肠液和结肠液中50min后的溶胀率分别为3. 28%、26. 31%和34. 25%。 [0011] 与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：本发明相比于常规方法，所制备的 PH敏感型水凝胶质地均一稳定，具有一定形态，控释性能良好。
[0012] 添加适量明胶，增加水凝胶的硬度和弹性。
[0013] 在溶胶过程中进行超声处理，起到促进溶解和消泡的作用，能够提高效率，保证水 凝胶的均一性。
[0014] 采用碳酸钙作为胶凝剂，采用葡萄糖酸内酯作为钙离子的缓释剂。适当减缓海藻 酸钠的胶凝速度，延长了倒模的可操作时间。此外，钙离子能够在水凝胶中分布均匀，使水 凝胶的质地均一稳定。
[0015] 本发明有助于深化水凝胶的开发利用。本发明pH敏感型水凝胶质地均一稳定、形 态良好，在模拟胃液、小肠液和结肠液中50min后的溶胀率分别为3. 28%、26. 31%和34. 25%。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明： 本发明用于制备PH敏感型水凝胶的海藻酸钠、明胶、葡萄糖酸内酯可以选用市场上公 司生产的市售产品。例如：海藻酸钠可选购自青岛明月海藻集团有限公司，明胶可选购自青 岛市天新食品有限公司，葡萄糖酸内酯可选购自安徽省兴宙医药食品有限公司。
[0017] 实施例1 碳酸钙添加试验一一碳酸钙质量分数影响pH敏感型水凝胶硬度。溶解温度为60°C，超 声功率为400W，葡萄糖酸内酯质量分数为0. 6%，成胶温度4°C。
[0018] 表1碳酸钙质量分数对pH敏感型水凝胶硬度的影响
由表1可知，当碳酸钙质量分数低于0. 3%时，pH敏感型水凝胶硬度随碳酸钙质量分数 的增加而升高。碳酸钙质量分数高于0.3%时，凝胶硬度变化不大。这说明一定质量分数的 碳酸钙有利于提高PH敏感型水凝胶的硬度。
[0019] 实施例2 葡萄糖酸内酯添加试验一一葡萄糖酸内酯质量分数影响钙离子的释放速度，从而影响 pH敏感型水凝胶的硬度。溶解温度为60°C，超声功率为400W，碳酸钙质量分数为0. 3%，成 胶温度4°C。
[0020] 表2葡萄糖酸内酯质量分数对pH敏感型水凝胶硬度的影响
由表2可知，当葡萄糖酸内酯质量分数低于0. 6%时，pH敏感型水凝胶硬度随碳酸钙质 量分数的增加而升高。葡萄糖酸内酯质量分数高于0.6%时，凝胶硬度变化不大。这说明一 定质量分数的葡萄糖酸内酯质量分数有利于提高PH敏感型水凝胶的硬度。
[0021] 实施例3 明胶添加试验一一明胶质量分数影响pH敏感型水凝胶的弹性和硬度。通过测定pH敏 感型水凝胶的储能模量（G'）、损耗模量（G")、损耗因子（tan δ )，评价其结构稳定性。溶解 温度为60°C，超声功率为400W，碳酸钙添加量为0. 3%，葡萄糖酸内酯质量分数为0. 6%，成胶 温度4°C，振荡频率为0. 1Hz。
[0022] 表3明胶质量分数对pH敏感型水凝胶的弹性和硬度的影响
由表3可知，随着明胶质量分数的增加，凝胶弹性呈上升趋势，凝胶硬度、G'、G〃、tan δ 先增加后降低。当明胶添加量为0. 9%时，凝胶弹性达到0. 955,凝胶硬度达到905g，G'、G〃 分别达到最大值，tan δ为最小值。这说明一定质量分数的明胶有利于提高pH敏感型凝胶 的硬度和弹性，增加凝胶结构的稳定性。
[0023] 实施例4 控释性能试验一一明胶质量分数影响PH敏感型水凝胶的控释性能。模拟胃液为pH 1. 2的HCl溶液，模拟小肠液为pH 6. 8,模拟结肠液pH 7. 4的磷酸缓冲液。
[0024] 表4 pH敏感型水凝胶的控释性能 表4 pH敏感型水凝胶的控释性能
由表4可知，随着明胶质量分数的增加，在不同pH的体液环境下，水凝胶的溶胀率先增 加后降低。当明胶质量分数为〇. 9%时，水凝胶在模拟胃液中的溶胀率较低，在模拟小肠液、 模拟小肠液中的溶胀率分别达到最大值。这说明一定质量分数的明胶有利于改善水凝胶的 控释性能。
[0025] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施 例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替 换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
【主权项】
1. 一种pH敏感型水凝胶的制备方法，其特征在于：将海藻酸钠、明胶、鱼皮胶原蛋白 和琼脂在超声作用下配成溶胶，加入碳酸钙、葡萄糖酸内酯配成悬浊液，倒入模具后静置成 胶。2. 根据权利要求1所述的pH敏感型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶胶中，海 藻酸钠质量分数为1. 5%，明胶质量分数为0. 9%，鱼皮胶原蛋白质量分数为0. 1%，琼脂质量 分数为〇. 1%，溶解温度为60°C，超声功率为400W。3. 根据权利要求1或2所述的一种pH敏感型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述悬 浊液中碳酸钙的质量分数为0. 3%，葡萄糖酸内酯的质量分数为0. 6%。4. 根据权利要求1或3所述的一种pH敏感型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述模 具的形状可根据生产需求确定，所述成胶温度为4°C。5. 根据权利要求1所述的一种pH敏感型水凝胶的制备方法，其特征在于：所述复配型 水凝胶质地均一稳定、形态良好，在模拟胃液、小肠液和结肠液中50min后的溶胀率分别为 3. 28%、26. 31% 和 34. 25%。
【专利摘要】本发明公开了一种pH敏感型水凝胶的制备方法。将质量分数为1.5%（w/v，下同）的海藻酸钠、0.9%的明胶、0.1%的鱼皮胶原蛋白、0.1%的琼脂混合分散于100mL蒸馏水中，在60℃水浴中充分搅拌，同时进行400W的超声处理，直至海藻酸钠、明胶充分溶解。其中，明胶可以增加水凝胶的硬度和弹性，超声处理可以加快海藻酸钠、明胶的溶解，并起到消泡作用。加入0.3%的碳酸钙，作为胶凝剂。加入0.6%的葡萄碳酸内酯作为钙离子的缓释剂。快速搅拌配成悬浊液，立即倒入模具中，于4℃下静置成胶。模具的形状可根据生产需要确定。采用该方法制备的pH敏感型水凝胶质地均一稳定、形态良好，在模拟胃液、小肠液和结肠液中50min后的溶胀率分别为3.28%、26.31%和34.25%。
【IPC分类】C08K5/1545, C08L89/00, C08L5/04, C08J3/075, C08K3/26
【公开号】CN104893010
【申请号】CN201510271545
【发明人】陈海华, 王雨生, 张楠, 李倩倩, 赵阳, 尚梦珊
【申请人】青岛农业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月26日