磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为2.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉。
[0024]将45克乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉及55克聚乳酸投入到高速混合机中，控制混合温度在50°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在165°C熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料。将乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压15分钟，模压温度170°C，压力lOMPa，得到的板材电导率为10_3S/cm。
[0025]实施例5
将40克苯胺单体加入60克乙烯-乙酸乙烯共聚物(乙酸乙烯质量分数为28%)粉末中搅拌均匀，在50°C放置4.0小时，苯胺单体经扩散进入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末内部，使其溶胀。
[0026]将溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末100克浸入到1000克的1.0mol/L的对十二烷基苯磺酸水溶液中，控制温度0°C，将溶有120克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为5.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉。
[0027]将40克乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉及60克聚乳酸投入到高速混合机中，控制混合温度在50°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在168°C熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料。将乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度155°C，压力15MPa，得到的板材电导率为10_4S/cm。
[0028]实施例6
将30克苯胺单体加入70克乙烯-乙酸乙烯共聚物(乙酸乙烯质量分数为28%)粉末中搅拌均匀，在60°C放置1.0小时，苯胺单体经扩散进入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末内部，使其溶胀。
[0029]将溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末100克浸入到1000克的1.0mol/L的对十二烷基苯磺酸水溶液中，控制温度10°C，将溶有100克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为2.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉。
[0030]将40克乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉及60克聚乳酸投入到高速混合机中，控制混合温度在60°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在155°C熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料。将乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压12分钟，模压温度170°C，压力20MPa，得到的板材电导率为10_5S/cm。
[0031]实施例7
将45克苯胺单体加入55克乙烯-乙酸乙烯共聚物(乙酸乙烯质量分数为30%)粉末中搅拌均匀，在10°C放置4.0小时，苯胺单体经扩散进入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末内部，使其溶胀。
[0032]将溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末50克浸入到1000克的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液中，控制温度0°c，将溶有60克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液500克缓慢加入，反应时间为10.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉。
[0033]将45克乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉及55克聚乳酸投入到高速混合机中，控制混合温度在60°C，混合均匀，使用双螺杆挤出机在170°C熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料。
[0034]将乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度160°C，压力15MPa，得到的板材电导率为10_3S/cm。
[0035]实施例8
以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，它的步骤如下:
(1)将苯胺单体加入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中，乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末的粒度为40目，乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中乙酸乙烯的质量分数为15%，搅拌均匀，在10°C的条件下放置1.0小时，苯胺单体的加入质量为苯胺单体和乙烯-乙酸乙烯共聚物总质量的25%，得到溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末；
(2)将步骤(I)中20重量份的溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末浸入到1000重量份的0.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为0°C的条件下，加入500重量份0.5mol/L的溶有20重量份过硫酸铵的十二烷基苯磺酸水溶液，反应时间为1.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉；
(3)将步骤(2)得到的乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉和聚乳酸投入到高速混合机中，温度为40°C，混合均匀，其中乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉的加入质量为乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉和聚乳酸总质量的35%，使用双螺杆挤出机在165°C熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料；
(4)将步骤(3)得到的乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在模压温度155°C，压力1MPa的条件下，在平板硫化床中热压10分钟，得到多相复合导电材料。
[0036]实施例9
以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，它的步骤如下:
(1)将苯胺单体加入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中，乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末的粒度为120目，乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中乙酸乙烯的质量分数为40%，搅拌均匀，在60°C的条件下放置4.0小时，苯胺单体的加入质量为苯胺单体和乙烯-乙酸乙烯共聚物总质量的50%，得到溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末；
(2)将步骤(I)中100重量份的溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末浸入到1000重量份的1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为20°C的条件下，加入500重量份1.5mol/L的溶有120重量份过硫酸铵的对甲基苯磺酸水溶液，反应时间为10.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉；
(3)将步骤(2)得到的乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉和聚乳酸投入到高速混合机中，温度为60°C，混合均匀，其中乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉的加入质量为乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉和聚乳酸总质量的50%，使用双螺杆挤出机在175°C熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料；
(4)将步骤(3)得到的乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在模压温度170°C，压力20MPa的条件下，在平板硫化床中热压20分钟，得到多相复合导电材料。
【主权项】
1.以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，其特征在于，它的步骤如下: (O将苯胺单体加入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中，搅拌均匀，在10-60°C的条件下放置1.0-4.0小时，苯胺单体的加入质量为苯胺单体和乙烯-乙酸乙烯共聚物总质量的25-50%，得到溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末； (2)将步骤(I)中20-100重量份的溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末浸入到1000重量份的0.5-1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在温度为0_20°C的条件下，加入500重量份0.5-1.5mol/L的溶有20-120重量份过硫酸铵的掺杂酸水溶液，反应时间为1.0-10.0小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉； (3)将步骤(2)得到的乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉和聚乳酸投入到高速混合机中，温度为40-60°C，混合均匀，其中乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉的加入质量为乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉和聚乳酸总质量的35-50%，使用双螺杆挤出机在165-175?熔融共混并造粒，得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料； (4)将步骤(3)得到的乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料放入模具中，在模压温度155-170°C，压力10-20MPa的条件下，在平板硫化床中热压10-20分钟，得到多相复合导电材料。2.根据权利要求1所述的以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末的粒度为40-120目。3.根据权利要求1所述的以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中乙酸乙烯的质量分数为15-40%。4.根据权利要求1所述的以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中掺杂酸为十二烷基苯磺酸或者对甲基苯磺酸。
【专利摘要】本发明公开了一种以聚苯胺为导电剂的多相复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：（1）将苯胺单体加入乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末中，得到溶胀后的乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末；（2）得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺复合导电粉；（3）得到乙烯-乙酸乙烯共聚物/聚苯胺/聚乳酸复合粒料；（4）得到多相复合导电材料。所述步骤（1）中乙烯-乙酸乙烯共聚物粉末的粒度为40-120目。本发明方法能够在聚苯胺含量较低的情况下获得高电导率的复合材料，同时提供比较好的加工性能，并且有效的减弱了由于聚苯胺含量增加而造成的复合材料其它性能下降的影响。
【IPC分类】B29B9/06, C08L23/08, H01B13/00, C08L67/04, C08G73/02, B29C35/02, H01B1/12, C08L79/02
【公开号】CN104962050
【申请号】CN201510332114
【发明人】张慧勤, 潘玮, 陈燕, 曲良俊, 裴海燕
【申请人】中原工学院
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月16日