制B溶液：B溶液是由巯基乙酸0. 24g、抗坏血酸0. 24g、去离子水35g制成；（3)在 装有搅拌机、蠕动栗的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50°C然后加入过硫酸铵 〇. 8g，搅拌并升温至55°C后开始用蠕动栗滴加A溶液和B溶液。（4)A溶液滴加时间为2. 5 小时，B溶液滴加时间为3. 3小时，滴加完毕后在55°C下保温1. 2小时，然后降温到40°C以 下，即得到阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂乙。
[0041] 实施例3
[0042] 本实施例选取以下原料：
[0043]
[0044] 具体制备步骤为：
[0045] (1)配制A溶液：A溶液是由衣康酸90g、丙烯酰胺30g和去离子水250g制成；（2) 配制B溶液：B溶液是由甲基丙烯磺酸钠0. 2g、吊白块0. 25g、去离子水35g制成；（3)在 装有搅拌机、蠕动栗的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50°C然后加入过硫酸钾 〇. 75g，搅拌并升温至52°C后开始用蠕动栗滴加A溶液和B溶液。（4)A溶液滴加时间为2. 8 小时，B溶液滴加时间为3. 5小时，滴加完毕后在55°C下保温1. 2小时，然后降温到40°C以 下，即得到阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂丙。
[0046] 实施例4
[0047] 本实施例选取以下原料：
[0048]
[0049] 具体制备步骤为：
[0050] (1)配制A溶液：A溶液是由马来酸酐96g、丙烯酰胺30g和去离子水250g制成； (2)配制B溶液：B溶液是由异丙醇0. 25g、亚硫酸氢钠0. 31g、去离子水35g制成；（3)在 装有搅拌机、蠕动栗的四口烧瓶中装入去离子水400g然后升温到50°C然后加入过硫酸钠 〇. 88g，搅拌并升温至53°C后开始用蠕动栗滴加A溶液和B溶液。（4)A溶液滴加时间为2. 8 小时，B溶液滴加时间为3. 3小时，滴加完毕后在55°C下保温I. 0小时，然后降温到40°C以 下，即得到阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂丁。
[0051] 实施例5
[0052] 腐蚀试验
[0053] 碳钢样片C1018用于该腐蚀试验中。将样片在丙酮中声处理10分钟，然后在加热 箱中干燥，在干燥器中冷却并称重。将它们挂在装有酸和添加的缓蚀剂的试验瓶内的聚丙 烯条上。用塑料膜将瓶密封以防止酸蒸发。将试验瓶置于磁力搅拌器上防止溶液内扩散梯 度。3天后，将钢样片从瓶中取出并用温水和丙酮冲洗，然后将其在加热箱中干燥，在干燥器 中冷却并称重。所有试验均重复两次，给出平均腐蚀率。
[0054] 使用一下方程式由钢样片的重量损失确定腐蚀率CR(_/年）
[0055]
[0056] P钢=7. 718g/cm3
[0057] 表面积=27. 2cm2(碳钢样品均做成表面积27. 2cm2)
[0058] 不同试验的结果示于下表1。
[0059] 表1、实施例样品与传统工业上使用的木质素磺酸盐缓蚀剂性能比较
[0060]
[0061] 从上表可以看出我们得到的缓蚀剂性能数据与工业上使用的木质素磺酸盐缓蚀 剂性能相当。
[0062] 综上所述，本发明提供的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂可以在碳钢表面有效地起到 缓蚀作用。
【主权项】
1. 一种阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂，其特征在于：由丙烯酰胺与不饱和酸于水溶液 中，采用氧化还原体系，在链转移剂的作用下聚合而成；其中，所述原料的重量配比为： 丙烯酰胺：30~35份 不饱和羧酸：90~100份 链转移剂：〇. 2~0. 5份 还原剂：0. 2~0. 5份 氧化剂：0. 8~1. O份。2. 根据权利要求1所述的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂，其特征在于：所述不饱和酸包 括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂，其特征在于：所述氧化剂包括 双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种，氧化剂用量为丙烯酰胺与不饱和 酸总重量的0. 6%-0. 8%。4. 根据权利要求1所述的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂，其特征在于：所述还原剂包括 抗坏血酸、吊白块、亚硫酸氢钠、次磷酸钠、维生素C中的一种或几种，还原剂的用量为丙烯 酰胺与不饱和酸总重量的〇. 2%-0. 3%。5. 根据权利要求1所述的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂，其特征在于：所述链转移剂包 括巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠、异丙醇中的一种或几种。6. -种权利要求1~5任一项所述的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂的制备方法，其特征在 于：包括以下步骤： (1) 将丙烯酰胺、不饱和羧酸溶于去离子水中配制成重量比为30%~40%的混合液备 用，为A液； (2) 将链转移剂、还原剂溶于去离子水中配制成重量比为1. 0%~2. 0%的混合液备用， 为B液； (3) 先向反应爸内加入去离子水及氧化剂，配制成重量比为0. 16%~0. 25%的氧化剂溶 液，搅拌使其均匀，升温至50~55°C ; (4) 滴加A、B液，A液滴加时间为2. 5h~3h，B液滴加时间为3. 2~3. 5h，滴加时保持反 应体系的溶液温度为50°C~55°C，滴加之后继续保温lh~l. 5h ; (5) 将反应体系温度降温到40°C以下，即可得到阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂。7. 根据权利要求6所述的阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括 以下步骤： (1) 将丙烯酰胺30~35重量份，不饱和羧酸90~100重量份溶于去离子水中配制成 重量比为30%~40%的混合液300~400重量份，备用，为A液； (2) 将链转移剂0. 2~0. 5重量份，还原剂0. 2~0. 5重量份溶于去离子水中配制成重 量比为1. 0%~2. 0%的混合液30~50重量份，备用，为B液； (3) 先向反应釜内加入去离子水400~500重量份及氧化剂0. 8~I. 0重量份，搅拌使 其均匀，升温至50~55°C ; (4) 滴加A、B液，A液滴加时间为2. 5h~3h，B液滴加时间为3. 2~3. 5h，滴加时保持反 应体系的溶液温度为50°C~55°C，滴加之后继续保温lh~l. 5h ; (5) 将反应体系温度降温到40°C以下，即可得到阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂。
【专利摘要】本发明公开了一种阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂的制备方法，用丙烯酰胺和丙烯酸进行共聚得到与阴离子型聚丙烯酰胺相同的聚合物。同时，可按不同生产工艺条件来生产不同阴离子度的聚丙烯酰胺。本发明工艺简单，所用原材料易得，易于实现工业化生产，且原材料和生产过程对环境无污染，适于推广应用。本发明所得阴离子型聚丙烯酰胺缓蚀剂适用于工业废水、钢铁厂废水、电镀厂废水、冶金废水、洗煤废水等污水处理。
【IPC分类】C08F222/02, C08F220/56, C08F222/06, C08F220/06, C08F4/40, C08F2/38
【公开号】CN105001365
【申请号】CN201510475591
【发明人】牛引生, 武英, 袁立志, 高彩珍, 袁博, 解俊鹏
【申请人】山西科腾环保科技有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年8月5日