室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及室温至200°C使用真空袋密封胶条及其制备方法，属于高分子橡胶材 料领域。
【背景技术】
[0002] 国外生产压敏型真空袋密封胶条的主要有施耐（Schinee)和AER0VAC两家公司， 产品已经形成了系列化，例如，SM9151最高使用温度为204°C，使用后冷却至66°C后易于从 模具上剥离，并可多次剥离并重新定位，但是配方和制备方法没有公布。
[0003] 国内对耐高温压敏型丁基橡胶真空袋密封胶条的研究较少。
[0004] 中国专利CN101921551，耐高温真空袋密封胶带，公开了一种耐高温真空袋密封胶 带制备方法，采用丁基橡胶、氯丁橡胶、聚异丁烯和纳米碳酸钙为主要材料，再添加高温硫 化剂，经搅拌混合、挤出成型，形成耐高温真空袋密封胶带。这种密封胶带中没有氧化钙组 分，高温使用时，酚醛树脂分解会产生较多气泡，影响密封性；使用了丁基橡胶和氯丁橡胶 总质量9%以上的增塑剂，使得密封胶带不能长期耐200°C高温，且在保存过程中，增塑剂 会向表面迀移，影响密封性和耐高温性能；填料（纳米碳酸钙和超细滑石粉）用量是丁基橡 胶和氯丁橡胶总质量的250%以上，如果不加增塑剂，填料很难加进去，这么多的填料，使得 密封胶带的与模具和密封薄膜的粘接性能下大大降；酚醛树脂没提技术指标，酚醛树脂可 有成千上万种，难以确定酚醛树脂类型。
[0005] 中国专利CN101402764,风航室温真空密封胶带及其生产方法，公开了风航室温 真空密封胶带及其生产方法，配方组成为丁基橡胶、填料、硫化剂、活化剂、促进剂和增粘 树脂；填料为轻质炭酸钙和重质炭酸钙，硫化剂为201溴化羟甲基对叔辛基酚醛树脂。活 化剂为卤化物和氧化锌，促进剂为TMTD(二硫化四甲基秋兰姆）；增粘树脂为聚异丁烯树 月旨。在室温的真空条件下，该胶带密封大多数密封薄膜和固化工具，可以从表面除去；胶带 高弹性模量，高拉伸强度，高表面附着力；对密封薄膜和固化工具都有很强的附着力；可在 室温应用。但是这种密封胶带填料（纳米碳酸钙和超细滑石粉）用量是丁基橡胶总质量 的250-625 %，填料很难加进去，这么多的填料，使得密封胶条与模具和密封薄膜的粘接性 能下大大降；密封胶条中没有氧化钙，高温使用时酚醛树脂分解，会产生较多气泡，影响密 封性；促进剂用量大于丁基橡胶总质量的83%，促进剂加得过多，配方存在问题；活化剂使 用氯磺化聚乙烯，为丁基橡胶质量的100%，氯磺化聚乙烯耐温性差，使得密封胶条不能耐 200°C高温；填料只选用轻质碳酸钙和重质碳酸钙，这2种填料品种单一，不是最好的填料； 硫化剂用量为丁基橡胶质量的25 %以上，用量过多，如果这类密封胶条在200°C高温使用， 酚醛树脂用量越多分解产生的气泡越多；增粘剂质量是丁基橡胶质量的160%以上，虽然 粘接性能较好，但耐200°C高温性能下降。这种密封胶条只能低温使用。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供室温至200°C使用真空袋密封 胶条及其制备方法。解决现有密封胶条使用温度低问题，使能长时间200°C密封并提供约latm的压力；解决密封胶条粘性较低问题；解决密封胶条200°C高温使用时发泡问题。
[0007]本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
[0008] 提供一种室温至200°C使用真空袋密封胶条及其制备方法，以丁基橡胶为基础胶 料，其中加入增粘树脂、填料、硫化体系、吸水剂、偶联剂；所述的增粘树脂为分子量1-10万 的聚异丁烯；所述的填料为盐、氧化物和炭黑；硫化体系包括硫化剂和活化剂，所述的硫化 剂是分子量不超过700酚醛树脂，所述的活化剂是金属氯化物和含卤高聚物；所述的吸水 剂是氧化钙；所述的偶联剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
[0009] 其中，各组分的质量份数如下：
[0010] 丁基橡胶 100份， 填料 40-80粉， 聚异丁烯 80-120份， 酚醛树脂 6-10份, 含卤高聚物8-12份， 金属氯化物1-3份 氧化麵 2-6:翁；
[0011] 硫化剂还包括氧化锌，氧化锌质量份数为0-10份；
[0012] 还包括偶联剂采用硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或组合，偶联剂质量份数 为0-4份。
[0013] 其中，硫化剂氧化锌质量份数优选为3-7份，金属氯化物质量份数优选为1-2份， 偶联剂质量份数优选为3-4份。
[0014] 其中，氯化丁基橡胶不饱和度为1-3% mol，门尼粘度为（ML1+8, 100°C)40-60。
[0015] 其中，所述酚醛树脂的邻位羟甲基质量百分比含量大于6%;酚醛树脂是对甲基酚 醛树脂，对叔丁基酚醛树脂，对辛基酚醛树脂，对苯基酚醛树脂，对苄基酚醛树脂，对二甲卞 基酚醛树脂，对环己基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特辛基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特丁基 酚醛树脂，对氯酚醛树脂中的一种或几种。
[0016] 其中，活化剂中的金属氯化物为二水合氯化亚锡，氯化亚锡，氯化锡或氯化铁；含 卤高聚物为氯丁橡胶，氯磺化聚乙烯，溴化丁基橡胶或氯化丁基橡胶。
[0017] 其中，填料中的盐为活性碳酸钙，沉淀法碳酸钙，滑石粉，高岭土或膨润土；氧化物 为二氧化钛，气相二氧化硅，沉淀法二氧化硅或表面改性二氧化硅；填料中的炭黑为槽法炭 黑，高耐磨炭黑，热裂解炭黑或炉法炭黑。
[0018] 其中，硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，环氧丙氧基丙基三甲 氧基硅烷，乙烯基二甲氧基硅烷，乙烯基二乙氧基硅烷，氣基丙氧基丙基二甲氧基硅烷或疏 基丙氧基丙基三甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯或钛酸正乙酯。
[0019] 还添加有颜料，颜料为任何有色耐温化合物，例如为氧化铁，氧化镉，三氧化二铺， 五氧化二锑，柠檬黄，耐晒黄或炭黑。
[0020] 所述的密封胶条的制备方法，工艺流程为：
[0021] (1)把氯化丁基橡胶放在两辊炼胶机中，素炼5-15min，加入一半的填料，混炼均 匀；
[0022] (2)将混炼料加入温度为90-100°C的捏合机中，加入预混合好的防焦剂、硫化剂、 活化剂、吸水剂及另外一半填料，捏合均匀；加入聚异丁烯，捏合均匀，出料；
[0023] ⑶停放l5_5〇h;
[0024] (4)将挤出机加热到60_80°C，挤出密封胶条。
[0025] 在步骤（1)前还包括将偶联剂配成溶液后与填料混合均匀，粉碎，干燥。
[0026] 本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
[0027] (1)氯化丁基橡胶为基础胶料，氯化丁基橡胶是所有通用橡胶中透气率最低的，气 密性很好；使用酚醛树脂硫化的丁基橡胶使用温度室温至200°C，使密封胶条具有良好的 耐热性能；
[0028] (2)加入聚异丁烯使密封胶条具有压敏性，指压即可实现薄膜-模具，或薄膜-薄 膜的密封；密封胶条对多种密封薄膜，如聚酯薄膜、聚酰胺薄膜、聚酰亚胺薄膜，铝、钢等材 质的模具都有良好的粘接性能；密封胶条有较高的拉剪强度；
[0029] (3)使用吸水剂，吸收高温时酚醛树脂硫化所放出的水分，避免密封胶条高温硫 化产生气泡；密封胶条用后容易揭去，模具上不留余胶；合理选择聚异丁烯用量，同时满足 密封胶条高温时的强度和密封性能；合理选择填料用量使密封胶条具有良好压敏性、粘性 和强度；无机填料用偶联剂等有机物进行改性，以增加填料和氯化丁基橡胶的混溶性、粘接 性；
[0030] (4)密封胶条不使用增塑剂，具有优良的密封性、耐温性和耐久性；密封胶条制备 的真空袋，可提供接近latm的压力，密封胶条室温至200°C长时间密封不泄漏；密封胶条使 用方便。
【附图说明】
[0031] 图1为中分子量PIB的用量对真空袋密封胶条拉剪强度的影响曲线；
[0032] 图2为碳酸钙加入量对密封胶条拉剪强度的影响曲线；
[0033] 图3为密封胶条制备工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
[0035] 一、原材料选择
[0036] 1、丁基橡胶。丁基橡胶是由聚异丁烯及少量异戊二烯通过离子聚合方 法生产的。丁基橡胶虽然不饱和度极低，但能够形成低模量的交联的网络，分子 的饱和链段具有化