一种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种模压成型短切纤维增强树脂复合 材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 模压成型短切纤维增强树脂复合材料是一种片状模塑料，其自动化程度高，适合 加工形状复杂的构件，经济效益显著，具有广阔的应用前景。然而由于在片状模塑料配方中 存在大量可燃有机物，在一定程度上限制了其应用领域，因此片状模塑料的阻燃问题是复 合材料模压成型技术中的一个研究热点。
[0003]目前用于片状模塑料的阻燃剂主要有卤系、磷系、氮系和无机阻燃剂等几类。随着 国家对环保的要求越来越高，不释放有毒气体的阻燃剂是制备阻燃型片状模塑料的不二之 选。以一种5 ? 1 ? 8结晶相（5Mg(OH)z?MgCl2 ? 8H20)含量高的氯氧镁结晶复盐作为片状 模塑料的阻燃剂。该结晶复盐具其独特的镁质碱式结晶水结构，有较好的阻燃功效，而且制 作简单、价格低廉。
【发明内容】
[0004] 发明目的：本发明提供了一种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法， 以解决现有技术中的问题。
[0005] 技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤一、制备轻烧菱镁粉：将菱镁矿石煅烧，再在常温下冷却，最后经过磨粉机加 工成轻烧菱镁粉；
[0008] 步骤二、制备氯氧镁结晶复盐：室温下，将MgCl2 *6H20溶于水中使之形成有一定浓 度的MgCld^水溶液，再加入轻烧菱镁粉，然后搅拌均匀得样品A，密封后置于常温空气中， 凝结、硬化；
[0009] 将磷酸加入到MgCljK溶液中，搅匀，再加入已称量过的轻烧镁粉，搅拌均匀得样 品B，密封后置于常温空气中，凝结、硬化；
[0010] 步骤三、阻燃片状模塑料的制备：将氯氧镁结晶复盐以填料的方式加入到不饱和 聚酯树脂中，经搅拌，得到分散均一的树脂糊；用聚乙烯薄膜为隔膜，浸渍无序短切纤维，辊 压收卷、熟化存放；待片材熟化后到易于撕去薄膜且不粘手时，模压成制品。
[0011] 进一步的，所述菱镁矿石在750~1100温度下煅烧2~4小时。
[0012] 优选的，所述轻烧菱镁粉的粒度为100~325目。
[0013] 优选的，所述磨粉机为雷蒙磨。
[0014] 优选的，所述轻烧菱镁矿细粉的MgO含量> 50%。
[0015] 进一步的，所述步骤二中按质量分数计，MgO:MgCl2WH2O:H20 = 6:1:8进行配比。
[0016] 进一步的，所述步骤二中按质量分数计，磷酸：MgO= 1:99。
[0017] 优选的，所述磷酸的浓度为3mol/L。
[0018] 优选的，所述步骤三中搅拌采用高速搅拌机搅拌。
[0019] 有益效果：本发明的结晶复盐具其独特的镁质碱式结晶水结构，有较好的阻燃功 效，而且制作简单、价格低廉。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0021] 名词解释：
[0022] SMC片状模塑料：SMC是Sheetmoldingcompound的缩写，即片状模塑料。主要原 料由SMC专用纱、不饱和树脂、低收缩添加剂，填料及各种助剂组成。
[0023] 实施例1
[0024] -种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025] 步骤一、制备轻烧菱镁粉：将菱镁矿石在750温度下煅烧2小时煅烧，再在常温下 冷却，最后经过雷蒙磨磨粉机加工成轻烧菱镁粉；轻烧菱镁粉的粒度为100目，检测所述轻 烧菱镁矿细粉的MgO含量为52%;
[0026] 步骤二、制备氯氧镁结晶复盐：按质量分数计，MgO:MgCl2 -6H20 :H20 = 6:1:8进行 配比；室温下，将MgCl2 *6H20溶于水中使之形成有一定浓度的MgCl2的水溶液，再加入轻烧 菱镁粉，然后搅拌均匀得样品A，密封后置于常温空气中，凝结、硬化；
[0027] 按质量分数计，磷酸：MgO= 1:99,且磷酸的浓度为3mol/L，将磷酸加入到MgCljK 溶液中，搅匀，再加入已称量过的轻烧镁粉，搅拌均匀得样品B，密封后置于常温空气中，凝 结、硬化；
[0028] 步骤三、阻燃片状模塑料的制备：将氯氧镁结晶复盐以填料的方式加入到不饱和 聚酯树脂中，经高速搅拌机搅拌，得到分散均一的树脂糊；用聚乙烯薄膜为隔膜，浸渍无序 短切纤维，辊压收卷、熟化存放；待片材熟化后到易于撕去薄膜且不粘手时，模压成制品。
[0029] 实施例2
[0030] -种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0031] 步骤一、制备轻烧菱镁粉：将菱镁矿石在900温度下煅烧3小时煅烧，再在常温下 冷却，最后经过雷蒙磨磨粉机加工成轻烧菱镁粉；轻烧菱镁粉的粒度为150目，检测所述轻 烧菱镁矿细粉的MgO含量为53%;
[0032] 步骤二、制备氯氧镁结晶复盐：按质量分数计，MgO:MgCl2WH2O:H20 = 6:1:8进行 配比；室温下，将MgCl2 *6H20溶于水中使之形成有一定浓度的MgCl2的水溶液，再加入轻烧 菱镁粉，然后搅拌均匀得样品A，密封后置于常温空气中，凝结、硬化；
[0033] 按质量分数计，磷酸：MgO= 1:99,且磷酸的浓度为3mol/L，将磷酸加入到MgCljK 溶液中，搅匀，再加入已称量过的轻烧镁粉，搅拌均匀得样品B，密封后置于常温空气中，凝 结、硬化；
[0034] 步骤三、阻燃片状模塑料的制备：将氯氧镁结晶复盐以填料的方式加入到不饱和 聚酯树脂中，经高速搅拌机搅拌，得到分散均一的树脂糊；用聚乙烯薄膜为隔膜，浸渍无序 短切纤维，辊压收卷、熟化存放；待片材熟化后到易于撕去薄膜且不粘手时，模压成制品。
[0035] 实施例3
[0036] -种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0037] 步骤一、制备轻烧菱镁粉：将菱镁矿石在1100温度下煅烧4小时煅烧，再在常温下 冷却，最后经过雷蒙磨磨粉机加工成轻烧菱镁粉；轻烧菱镁粉的粒度为325目，检测所述轻 烧菱镁矿细粉的MgO含量为54% ;
[0038] 步骤二、制备氯氧镁结晶复盐：按质量分数计，MgO:MgCl2 -6H20 :H20 = 6:1:8进行 配比；室温下，将MgCl2 *6H20溶于水中使之形成有一定浓度的MgCl2的水溶液，再加入轻烧 菱镁粉，然后搅拌均匀得样品A，密封后置于常温空气中，凝结、硬化；
[0039] 按质量分数计，磷酸：MgO= 1:99,且磷酸的浓度为3mol/L，将磷酸加入到MgCljK 溶液中，搅匀，再加入已称量过的轻烧镁粉，搅拌均匀得样品B，密封后置于常温空气中，凝 结、硬化；
[0040] 步骤三、阻燃片状模塑料的制备：将氯氧镁结晶复盐以填料的方式加入到不饱和 聚酯树脂中，经高速搅拌机搅拌，得到分散均一的树脂糊；用聚乙烯薄膜为隔膜，浸渍无序 短切纤维，辊压收卷、熟化存放；待片材熟化后到易于撕去薄膜且不粘手时，模压成制品。
[0041]由于菱镁矿石烧碱量一般为百分之五十左右，因此通过窑炉轻烧，菱镁矿石中氧 化镁含量几乎可提高一倍。从这一意义上讲，轻烧是最有效的氧化镁采集手段。此外，轻烧 菱镁粉具有很高的活性。
[0043] 如表所示，未添加阻燃剂氯氧镁结晶复盐的模塑料的燃烧等级为V-2。在加人氯氧 镁结晶复盐的质量分数为20%时，燃烧等级提高到了V-I;随着添加量的增大，燃烧等级不 断提高，当添加量为40%时，就达到了最高阻燃级别V-0。
[0044]模塑料的氧指数随氯氧镁结晶复盐含量增大而增大，用量为40 %时，UL-94燃烧 等级达到最高阻燃级别V-0。氯氧镁结晶复盐较强的吸热效应抑制了模塑料中UP树脂分 子链的断裂和吸热分解，同时热分解产生的水分又稀释了其表面氧气和可燃气体的浓度。 进而降低模塑料的最大失重速率，提高UP在高温下的热稳定性和残炭率，从而发挥阻燃作 用。
[0045] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： 步骤一、制备轻烧菱镁粉：将菱镁矿石煅烧，再在常温下冷却，最后经过磨粉机加工成 轻烧菱镁粉； 步骤二、制备氯氧镁结晶复盐：室温下，将MgCl2 ^H2O溶于水中使之形成有一定浓度的 MgCld^水溶液，再加入轻烧菱镁粉，然后搅拌均匀得样品A，密封后置于常温空气中，凝结、 硬化； 将磷酸加入到MgClyK溶液中，搅匀，再加入已称量过的轻烧镁粉，搅拌均匀得样品B， 密封后置于常温空气中，凝结、硬化； 步骤三、阻燃片状模塑料的制备：将氯氧镁结晶复盐以填料的方式加入到不饱和聚酯 树脂中，经搅拌，得到分散均一的树脂糊；用聚乙烯薄膜为隔膜，浸渍无序短切纤维，辊压收 卷、熟化存放；待片材熟化后到易于撕去薄膜且不粘手时，模压成制品。2. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述菱镁矿石在750~1100温度下煅烧2~4小时。3. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述轻烧菱镁粉的粒度为100~325目。4. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述磨粉机为雷蒙磨。5. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述轻烧菱镁矿细粉的MgO含量> 50%。6. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤二中按质量分数计，MgO :MgCl2 ? 6H20 :H20 = 6:1:8进行配比。7. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤二中按质量分数计，磷酸：MgO = 1:99。8. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述磷酸的浓度为3mol/L。9. 根据权利要求1所述的模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤三中搅拌采用高速搅拌机搅拌。
【专利摘要】本发明公开了一种模压成型短切纤维增强树脂复合材料的制备方法，包括制备轻烧菱镁粉，制备氯氧镁结晶复盐和阻燃片状模塑料的制备；本发明的结晶复盐具其独特的镁质碱式结晶水结构，有较好的阻燃功效，而且制作简单、价格低廉。
【IPC分类】C08L67/06, C08K7/00, C08J5/04, C08K3/22
【公开号】CN105086397
【申请号】CN201510564133
【发明人】蒋学功
【申请人】苏州新区佳合塑胶有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月8日