>[0024] 1) -次分子蒸馏工序：以大豆油精炼过程中采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所 获得的高温脱臭馏出物为原料，通过分子蒸馏分离低沸点物质和高沸点物质，控制分子蒸 馏中蒸馏温度为190°C，真空度为0.IPa，刮膜转速300r/min，流量为2g/min;所述低沸点成 分为天然维生素E、游离脂肪酸、留醇和甘一酯，高沸点成分为甘三酯、甘二酯和留醇酯；
[0025] 2)酶解工序：收集步骤1)中得到的高沸点组分，然后加入水和诺维信435酶，按 重量分数计，其中高沸点组分：水：酶=50:150:0. 5,在40°C、200r/min的转速下搅拌酶解 8h;酶解结束后静置分层，分出油相，然后在40°C下对油相水洗；
[0026] 3)二次分子蒸馏：收集酶解工序中水洗后的油相，油相经旋转蒸发仪脱水脱气后 进行二次分子蒸馏，其中蒸馏温度为200°C、真空度为0.IPa、刮膜转速为400r/min、流量为 28/1^11，收集甾醇酯，甾醇酯收率为82%。
[0027] 实施例2
[0028] 1)-次分子蒸馏工序：以大豆油精炼过程中采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所 获得的高温脱臭馏出物为原料，通过分子蒸馏分离低沸点物质和高沸点物质，分子蒸馏中 蒸馏温度为230°C，真空度为20Pa，刮膜转速600r/min，流量为5g/min;所述低沸点成分为 天然维生素E、游离脂肪酸、留醇和甘一酯，高沸点成分为甘三酯、甘二酯和留醇酯；
[0029] 2)酶解工序：收集步骤1)中得到的高沸点组分，然后加入水和诺维信435酶，按 重量分数计，其中高沸点组分：水：酶=150:50:5,在80°C、400r/min的转速下搅拌酶解 24h;酶解结束后静置分层，分出油相，然后在80°C下对油相水洗；
[0030] 3)二次分子蒸馏：收集酶解工序中水洗后的油相，油相经旋转蒸发仪脱水脱气后 进行二次分子蒸馏，其中蒸馏温度为280°C、真空度为20Pa、刮膜转速为600r/min、流量为 5g/min，收集甾醇酯，甾醇酯收率为84%。
[0031] 实施例3
[0032] 1)-次分子蒸馏工序：以大豆油精炼过程中采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所 获得的高温脱臭馏出物为原料，通过分子蒸馏分离低沸点物质和高沸点物质，分子蒸馏中 蒸馏温度为210°C、真空度为IPa，刮膜转速450r/min，流量为3. 7g/min;所述低沸点成分为 天然维生素E、游离脂肪酸、留醇和甘一酯，高沸点成分为甘三酯、甘二酯和留醇酯；
[0033] 2)酶解工序：收集步骤1)中得到的高沸点组分，然后加入水和诺维信435酶， 按重量分数计，其中高沸点组分：水：酶=50:50:1，在60°C、300r/min的转速下搅拌酶解 16h;酶解结束后静置分层，分出油相，然后在60°C下对油相水洗；
[0034] 3)二次分子蒸馏：收集酶解工序中水洗后的油相，油相经旋转蒸发仪脱水脱气后 进行二次分子蒸馏，其中蒸馏温度为240°C、真空度为IPa，刮膜转速为500r/min，流量为 3. 7g/min，甾醇酯收率为88%。
[0035] 对实施例提纯的甾醇酯进行检验，其中甾醇酯的检测方法参考EN10204方法，检 验结果如表1
[0036] 表1甾醇酯检测结果
[0037]
[0038] 留醇酯产品质量良好，为淡黄色粘稠油糊状，具有良好的溶解性，无异味，具备优 良的食用及添加性能。
[0039] 尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的 精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。
【主权项】
1. 一种酶水解与分子蒸馏法结合提取食用油高温脱臭物中留醇酯的方法，其特征在 于：包括以下步骤： 1) 一次分子蒸馏工序：以大豆油精炼过程中采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所获得 的高温脱臭馏出物为原料，通过分子蒸馏分离低沸点物质和高沸点物质，分子蒸馏中蒸馏 温度为 190°C -230°C，真空度为 0. lPa-20Pa，刮膜转速 300r/min-600r/min，流量为 2g/ min-5g/min ;所述低沸点成分为天然维生素E、游离脂肪酸、留醇和甘一酯，高沸点成分为 甘三酯、甘二酯和留醇酯； 2) 酶解工序：收集步骤1)中得到的高沸点组分，然后加入水和诺维信435酶，在 40°C~80°C，200r/min~400r/min的转速下搅拌酶解8h~24h ;酶解结束后静置分层，分 出油相，然后在40°C~80°C下对油相水洗； 3) 二次分子蒸馏：收集酶解工序中水洗后的油相，油相经旋转蒸发仪脱水脱气后进行 二次分子蒸馏，其中蒸馏温度为200°C~280°C，真空度为0. lPa-20Pa，刮膜转速为400r/ min~600r/min，流量为2g/min-5g/min，收集留醇酯。2. 根据权利要求1所述的一种酶水解与分子蒸馏法结合提取食用油高温脱臭物 中甾醇酯的方法，其特征在于：酶解工序中，按重量分数计，高沸点组分：水：酶=50~ 150:50 ~150:0. 5 ~5。3. 根据权利要求2所述的一种酶水解与分子蒸馏法结合提取食用油高温脱臭物中甾 醇酯的方法，其特征在于：酶解工序中，按重量分数计，高沸点组分：水：酶=高沸点组分： 水：酶=50 :50 :1。4. 根据权利要求1-3任一所述的一种酶水解与分子蒸馏法结合提取食用油高温脱臭 物中留醇酯的方法，其特征在于：制备的留醇酯纯度为60-70%。
【专利摘要】本发明公开了一种酶水解与分子蒸馏法结合来提取食用油高温脱臭馏出物中甾醇酯的方法，本发明以大豆油精炼过程的高温脱臭馏出物为原料，经过分子蒸馏分离出高沸点物质，利用酶催化水解对高沸点物质进行进一步的分离得到甾醇酯混合物，最后经过分子蒸馏将甾醇酯从混合物中提纯出来，得到纯度为60％～70％的天然甾醇酯产品。
【IPC分类】C07J9/00
【公开号】CN105131068
【申请号】CN201510435746
【发明人】杨厚盘, 张榴萍, 单树森, 罗世龙, 方铄虹, 王中, 黄婕, 吴益, 金浩
【申请人】中储粮镇江粮油质量检测中心有限公司, 上海焦尔工程技术有限公司, 华东理工大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月22日