046]步骤一、将400g米糠过60目筛，得到的米糠置于85 °C恒温箱中0.Sh，得到处理后的米糠；
[0047]步骤二、将处理后的米糠加入到100mL的萃取釜中，将萃取釜加热到50°C，并通过高压栗向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内压力达到8MPa，萃取1.5h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到30MPa，萃取2h，在压强维持在8MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
[0048]步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置lh，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
[0049]步骤四、将液体油与正己烷按体积比2:1加入萃取釜中，升温至80°C搅拌Ih，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至20MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(Imin以内)的释放到温度维持在30°C的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨稀的纯度为86.1% ；
[0050]将固体油与石油醚按体积比1:1加入萃取釜中，升温至80°C后，通入CO2升压至25MPa萃取lh，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量为96%。
[0051]实施例3
[0052]步骤一、将280g米糠过50目筛，得到的米糠置于95 °C恒温箱中0.5h，得到处理后的米糠；
[0053]步骤二、将处理后的米糠加入到100mL的萃取釜中，将萃取釜加热到35°C，并通过高压栗向萃取釜中充入C02，使得萃取釜内压力达到6MPa，萃取2h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到35MPa，萃取2.5h，在压强维持在1MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
[0054]步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置lh，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
[0055]步骤四、将液体油与乙酸乙酯按体积比2:1加入萃取釜中，升温至90°C搅拌lh，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至28MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(Imin以内)的释放到温度维持在25°C的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为84.1% ;
[0056]将固体油与甲醇按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至90°C后，通入CO2升压至35MPa萃取lh，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量96.5%。
[0057]实施例4
[0058]步骤一、将150g米糠过60目筛，得到的米糠置于90 °C恒温箱中0.Sh，得到处理后的米糠；
[0059]步骤二、将处理后的米糠加入到500mL的萃取釜中，将萃取釜加热到40°C，并通过高压栗向萃取釜中充入C02，使得萃取釜内压力达到8MPa，萃取3h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到18MPa，萃取3h，在压强维持在6MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
[0060]步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置lh，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
[0061]步骤四、将液体油与正己烷按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至80°C搅拌lh，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至20MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(Imin以内)的释放到温度维持在35°C的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为80.1% ;
[0062]将固体油与正己烷按体积比1:1加入萃取釜中，升温至70°C后，通入CO2升压至30MPa萃取lh，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量94.5%。
[0063]实施例5
[0064]步骤一、将350g米糠过40目筛，得到的米糠置于85°C恒温箱中lh，得到处理后的米糠；
[0065]步骤二、将处理后的米糠加入到100mL的萃取釜中，将萃取釜加热到70°C，并通过高压栗向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内压力达到12MPa，萃取0.5h，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到30MPa，萃取lh，在压强维持在1MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
[0066]步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置lh，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
[0067]步骤四、将液体油与正己烷按体积比0.5:1加入萃取釜中，升温至90°C搅拌Ih，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至25MPa萃取lh，然后将萃取釜内物质迅速(Imin以内)的释放到温度维持在30°C的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为86.7% ;
[0068]将固体油与甲醇按体积比1:1加入萃取釜中，升温至80°C后，通入CO2升压至20MPa萃取1.5h，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量94.5%。
[0069]实施例6
[0070]步骤一、将400g米糠过40目筛，得到的米糠置于90°C恒温箱中lh，得到处理后的米糠；
[0071]步骤二、将处理后的米糠加入到100mL的萃取釜中，将萃取釜加热到60°C，并通过高压栗向萃取釜中充入CO2，使得萃取釜内0)2压力达到lOMPa，萃取lh，得到初级萃取油，继续充入CO2升压到15MPa，萃取0.5h，在压强维持在1MPa的分离器中收集获得成品米糠油，在萃取釜中留下液固混合脂；
[0072]步骤三、将得到的液固油脂加入分离器中，静置lh，液固油脂分层分离，形成液体油层和固体油层，分别取出液体油和固体油；
[0073]步骤四、将液体油与甲醇按体积比4:1加入萃取釜中，升温至70°C搅拌2h，之后向萃取釜中通入CO2使萃取釜内压强升至15MPa萃取0.5h，然后将萃取釜内物质迅速(Imin以内)的释放到温度维持在4°C的分离器中，通过收集器收集淡黄色液体，得到角鲨烯，经检测，角鲨烯的纯度为85.5% ;
[0074]将固体油与乙醇按体积比3:1加入萃取釜中，升温至70°C后，通入CO2升压至15MPa萃取lh，在分离器中得到白色固体物质，即为谷维素，经分析后含量为94.7%。
[0075]显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将米糠加入萃取釜中，进行脱酸萃取，除去脱酸油，得到初级萃取油，然后将萃取釜内0)2压强升到15-35MPa，萃取l_3h，得到米糠油和液固混合脂； 步骤二、将液固混合脂加入分离器中，静置分层后，分别取出液体油和固体油； 步骤三、将液体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90°C搅拌0.5-2h，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5_lh，再在温度维持在4_35°C的分离器中迅速释放，得到的淡黄色液体即为角鲨烯； 将固体油与溶剂按体积比(0.5-4):1加入萃取釜中，升温至70-90°C，然后在CO2压强为15-35MPa的条件下，萃取0.5-1.5h，在萃取釜中，得到的白色固体即为谷维素。2.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一之前，还包括，将米糠进行干热处理。3.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一中，所述米糠的粒径为40-60目。4.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一中，所述脱酸萃取的条件是0)2的压力为8-12MPa，温度为35_70°C，萃取0.5_3h。5.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤一中，所述萃取釜内CO2压强升压到15-30MPa，萃取时间为0.5-2.5h。6.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷或者石油醚。7.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，所述与液体油混合的溶剂为正己烷，所述与固体油混合的溶剂为乙醇或者甲醇。8.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述液体油与溶剂按体积比(0.5-3):1加入萃取釜中，所述固体油与溶剂按体积比(0.5-3):1加入萃取釜中。9.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述萃取时，CO2压强为15-30MPa，所述搅拌的速度为200-500转/分。10.根据权利要求1所述的直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，其特征在于，步骤三中，所述迅速释放的时间在Imin以内。
【专利摘要】本发明公开了一种直接从米糠中提取谷维素和角鲨烯的联产方法，属于食品植物油产品加工技术领域。解决了现有技术中谷维素及角鲨烯只能单一分离提取，且产品收率低、纯度低、制备成本高、污染环境等技术问题。本发明的方法采用米糠为原料，先将米糠进行脱酸萃取，然后将得到的油脂升压萃取，得到液固混合脂，再将液固混合脂分离为液体油和固体油，最后将液体油和固体油分别用溶剂萃取，得到角鲨烯和谷维素。本发明的方法可用于联产谷维素及角鲨烯，处理过程简单，条件温和，降低环境污染，得到的产物收率高，纯度高，角鲨烯的纯度在80％以上，谷维素的纯度在90％以上。
【IPC分类】C07C11/21, C07C7/00, C07J53/00, C07C7/10
【公开号】CN105131073
【申请号】CN201510445599
【发明人】于彦存, 赵凤玉
【申请人】中国科学院长春应用化学研究所
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月27日